Устройство для дифференциально-термического анализа Советский патент 1989 года по МПК G01N25/02 

i

Изобретение относится к физической химии, а именно к технике измерений физико-химических свойств веществ методом дифференциального термического анализа.

Целью изобретения является повышение быстродействия и точности анализа.

На чертеже изображена функциональная схема устройства для дифференциально-термического анализа.

Устройство для дифференциально- термического анализа содержит за- датчик 1 температуры, регулятор температуры печи (блок 2),печь 3 с держателем для образца, термопару 4, блок 5 вычитания, ключ 6, блок 7 памяти, усилитель 8, первый 9 и второй 10 блоки задания напряжения.

в качестве сигнала To(t) (температура вещества, при которой в нем нет превращений) используется определенным образом формируемое компенсирующее напряжение, поступающее на второй вход вычитателя.

Устройство работает в двух режимах: настройки и рабочем.

При работе устройства в режиме . настройки происходит автоматическое формирование компенсирующего напряжения, поступающего на второй вход блока вычитания, таким образом, чтобы сигнал /3T(t) (изменение температуры вещества во времени, вызванное превращением) стремился к нулю. При этом проводится всего один нагрев с пустым держателем для образца.

В рабочем режиме устройства в держатель загружается исследуемое

О)

г 4

о

00

вещество. Компенсирующий сигнал формируется с учетом информации, полученной во время режима настройки.

Рабочий режим является основным режимом работы устройства, а режим настройки - .вспомогательным и проводится в 10-12 раз реже рабочего.

В режиме настройки устройство работает следующим образом.

Перед началом работы с помощью ключа 6 выход усилителя 8 подключается к второму входу блока 5 вычитания, формируя тем самым петлю отрицательной обратной связи по ЛТ (диф- ференциальная температура). Кроме того, к входу Запись-считывание блока 7 подключается первый блок 9 задания напряжения, за счет чего

20

Следовательно, сигнал Л Т на выходе блока вычитания характеризует изменение температуры исследуемого вещества, вызванное физико-химическими свойствами вещества, и свободен от погрешностей формирования AT известными устройствами для ДТА.

Точность измерений повьшается на 10-15%, а быстродействие устройства - в 5-7 раз.

35

блок 7 переводится в режим записи информации.

При включении устройства задатчик 1 температуры формирует на своем выходе сигнал, соответствующий заданной температуре нагрева (как пра- 25 вило, линейно возрастающее напряжение) . Блок 2 регулирует температуру нагренательного элемента, окружающего тепловой блок, таким образом, чтобы его температура равнялась Q Формула изобретения температуре, заданной задатчиком 1.

Температура держателя для образца измеряется термопарой 4, сигнал с которой поступает на первьй вход блока 5 вычитания. На второй вход блока 5 подается компенсирующий сигнал обратной связи по дифференциальной температуре с выхода усилителя 8, т.е. образуется петля отрицательной обратной связи по dX, за счет чего. . компенсирующий сигнал формируется таким образом, чтобы сигнал ЛТ стремился к нулю.

При этом компенсирующий сигнал обратной связи запоминается как функция времени в блоке 7.

В рабочем режиме устройство работает следуюпщм образом.

Перед началом работы с помощью ключа 6 второй вход блока 5 вычитания подключается к выходу блока 7 памяти. Кроме того, к входу Запись считывание блока 7 подключается второй блок 10 задания напряжения, за счет чего лок 7 переводится в режим считывания информации.

При включении устройства задатчик температуры 1 формирует на сво45

50

55

Устройство для дифференциально- термического анализа, содержащее печь с держателем образца, регулятор температуры печи, задатчик температуры печи, выход которого соединен с входом регулятора температуры, термопару и блок вычитания, на первьй вход которого подключена термопара, отличающееся тем, что, с целью повьппения быстродействия и точности анализа, оно содержит усилитель вход которого соединен с выходом блока вычитания, блок памяти, вход которого подключен к выходу усилителя, первый блок задания напряжения, второй блок задания напряжения, ключ, первьй вход которого соединен с выходом усилителя, второй - с выходом блока памяти, третий - с выходом первого блока задания напряжения, четвер- тьй - с выходом второго блока задания напряжения, причем первьй выход ключа соединен с вторым входом блока вычитания, второй выход ключа - с входом Запись-считывание блока памяти.

ем выходе сигнал, cooTBeTCTBymupin заданной температуре нагрева. Блок 2 в соответствии с этим сигналом регулирует температуру нагревательного элемента. Температура держателя для образца с веществом измеряется термопарой 4, сигнал с которой поступает на первый вход блока 5 вычитания. На второй вход блока 5 поступает сигнал с выхода блока 7 памяти. Из блока памяти считывается информация, которая бьша записана в него в режиме настройки, т.е. в рабочем режиме на второй вход блока вычитания подается такое же напряжение, как и в режиме настройки.

Следовательно, сигнал Л Т на выходе блока вычитания характеризует изменение температуры исследуемого вещества, вызванное физико-химическими свойствами вещества, и свободен от погрешностей формирования AT известными устройствами для ДТА.

Точность измерений повьшается на 10-15%, а быстродействие устройства - в 5-7 раз.

Формула изобретения

5

5

0

5

Устройство для дифференциально- термического анализа, содержащее печь с держателем образца, регулятор температуры печи, задатчик температуры печи, выход которого соединен с входом регулятора температуры, термопару и блок вычитания, на первьй вход которого подключена термопара, отличающееся тем, что, с целью повьппения быстродействия и точности анализа, оно содержит усилитель вход которого соединен с выходом блока вычитания, блок памяти, вход которого подключен к выходу усилителя, первый блок задания напряжения, второй блок задания напряжения, ключ, первьй вход которого соединен с выходом усилителя, второй - с выходом блока памяти, третий - с выходом первого блока задания напряжения, четвер- тьй - с выходом второго блока задания напряжения, причем первьй выход ключа соединен с вторым входом блока вычитания, второй выход ключа - с входом Запись-считывание блока памяти.

Изобретение относится к физической химии, а именно к устройствам для дифференциально-термического анализа. Цель изобретения - повышение быстродействия и точности анализа - достигается за счет введения запоминающего устройства, усилителя, ключа и фop шpoвaния отрицательной обратной связи по дифференциальной температуре, благодаря чему Настройка базовой линии устройства осуществляется за один эксперимент, причем базовой линии любой формы. 1 ил. с (Л