Способ получения синтетического кальциевого фторапатита, содержащего карбонатные и гидроксидные группы Советский патент 1990 года по МПК C01B25/32 

Описание патента на изобретение SU1535823A1

Изобреictn j относится к синтезу аналогов природного фосфатного сырья - фосфоритов.

Цель изобретения - улучшение качества и повышение выхода конечного продук-. a 3dAJri4oi о состава при одно- вр менном упрощении процесса.

В к-. исходных реагентов ис- пол о уют pcaKriRb., выпускаемые отече- с i венными ddBOA м-i. кальция нитрат тетрагидр-т (ГОСТ , Х.Ч.), калия п дрооргофосфсзт григидрат (ГОСТ 2 93-/5, ид.а.), калия фторид дигид- рат (ГОСТ , ч.д.а.) калия нитрат (ГОСТ 4217-77, х.ч.) калия гидр- оксид (ГОСТ 2 3бЗ-Я, ч.д.а.), азот газообразный (ГОСТ 9293-74 технический), углерода диоксид (ГОСТ 8050-85, пищевой), аммония гидроксид (ГОСТ , х.ч.), вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72), дифениламин (ГОСТ 5825-79, ч.д.а.).

Способ характеризует следующими , примерами.

Пример 1. В реактор емкостью 3000 см3 с 2000 см3 0,2 М раствора нитрата калия, подогретого до 70 С, дозируют 208 см3 0,2 М раствора нитрата кальция и 208 см3 смеси растворов: 0,19 М раствора калия гидроорто- фосфата (102 см3) и 0,08 М раствора фторида калия (106 см3) со скоростью 1 мэ/(м3«с). В реактор непрерывно подается газовая смесь диоксида углерод и азота в объемном соотношении 1:9 в течение 26 ч. Величину рН 7,5 поддерживают с помощью 0,2 М раствора гидроксида калия. После прекращения подачи газовой смеси диоксида углерода и азота реакционную смесь выдерживают при-70рС еще 18 ч для кристаллизации продукта. Суспензию отфильтро- вывают, твердую фазу промывают аммиачной водой с рН 7,5 до исчезновения в промывных водах иона N0 на пробу с раствором дифениламина. Продукт сушат при 60 С до постоянной массы. Практический выход продукта составляет 90% от теоретического.

Химический состав продукта, мас.%: СаО 56,80; РЧ03 3450, F 3,85, СО 5,35. Показатель преломления п1 1,,001. Полученный продукт отвечает формуле Ca P C OgejF COH) ,

Пример2. В реактор емкостью 3000 см3 с 2000 см3 0,2 М раствора нитрата калия, подогретого до 65°С,

дозируют 208 см3 0,2 М р створо нитрата калин и 208 см3 смеси гагтворо. 0,12 М раствора гидроор офосфага лия (102 см3) и 0,08 М растиира фтс,- рида калия (10б см ) со скоростью 0,8 м3/(м3-с). Газовая смес-, диоксида углерода и азота в соотношеы. - 1:8 подается в реактор в течение 26 ч. Величину рН 7,8 поддерживают 0,2 М раствором гидроксида калия. После окончания подачи газовой смеси диоксида углерода и азота реакционную смесь выдерживают при 65°С еще 20 ч для кристаллизации продукта. Пульпу

отфильтровывают, кристаллы промывают живали с помощью 0,2 М раствора гидр- аммиачной водой с рН 7,8 до исчезно- оксида калия. Реакционную массу выдервения в промывных водах иона МОЪ по реакции с раствором дифениламина. Продукт высушивают при 60°С до постоянной массы. Практический выход продукта составляет 89,9% от теоретииес- кого.

Химический состав продукта, мас.%: СаО 56,78; Р70, 3,51; F 3,84; С0г 5f33. Показатель преломления -1,,001. Продукт отвечает формуле Са,0Р,1|,С|,10,г(ОН),(е.

ПримерЗ. В реактор емкостью 3000 см3 с см3 0.2 М раствора

50

живали при 85°С в течение 18 ч для кристаллизации продукта. Затем суспензию расфильтровывают, твердую фазу промывают аммиачной водой с рН 7,5 до исчезновения нитрат-иона по пробе с раствором дифениламина. Продукт сушат при 60°С. Практический выход продукта составляет 90% от теоретического.

Химический состав продукта, мас.%: 55 СаО 56.79,1 Ре05 3,51; F 3, СО,, 5,35. Показатель преломления п 1,603 -0,001. Продукт соответствует химической формуле (Р04) (СО3ОН),

5 п

G

5

0

нитрата калия, подогретого до 85ЪС, дозируют 208 см3 0,2 М раствора нитрата кальция и 208 см3 смеси растворов: 0,19 М раствора гидроортофосфа- та калия (102 см3) и 0,08 М раствора фторида калия (106 см3) со скоростью 1,2 м3/() в течение 2 ч. В реактор дозируют также газовую смесь С02 и N в соотношении 1:10 в течение ч. Величину рН 8,5 поддерживают с помощью 0,2 М раствора гидроксида калия. После прекращения подачи газовой смеси диоксида углерода и азота реакционную смесь выдерживают при 85°С еще 20 ч для кристаллизации продукта. Суспензию расфильтровывают„ твердую фазу промывают аммиачной водой -с рН 8,5 до исчезновения в про- кывных водах нигрзт-иона по реакции с раствором дифениламина. Продукт высушивтют при 60°С , Практический выход продукта состав.яе. 39,5% от теоретического.

Химический сост. В продукта, мас.%: СаО .02, Рв05г31. Н, 3,75; СО, 5,83. Показатель преломления п4р 1.601 tO,001. Продукт соответствует формуле Са(бР4,31С «,i02WF j 0(OH),(Sfr

Пример. В реактор емкостью 60 дм3 с №,() дм3 0,2 М раствора нит- оа- о калил, подогретого до 80°С, дозируют 5,6 дм3 и 0,2 И раствора нитрата кальция и 5,65 дм: смеси водного раствора 0,19 М раствора гидроортофос- фата калия (2,75 дм3) и 0,08 М раствора фторида калия (2,9 дм3} со скоростью 1 мэ/(м3 с). В реактор непрерывно дозируется газовая смесь диоксида углерода и азота в соотношении 1:9 в течение 26-28 ч со скоростью 38 смэ/мин и см3/мин соответственно по и N/.Величину рН 7,5 поддерживали с помощью 0,2 М раствора гидр- оксида калия. Реакционную массу выдер

живали при 85°С в течение 18 ч для кристаллизации продукта. Затем суспензию расфильтровывают, твердую фазу промывают аммиачной водой с рН 7,5 до исчезновения нитрат-иона по пробе с раствором дифениламина. Продукт сушат при 60°С. Практический выход продукта составляет 90% от теоретического.

Химический состав продукта, мас.%: СаО 56.79,1 Ре05 3,51; F 3, СО,, 5,35. Показатель преломления п 1,603 -0,001. Продукт соответствует химической формуле (Р04) (СО3ОН),

р 5. В реактор емкостью см3

Прим

3000 см3 с 2200 см3 0,2 М раствора нитрата калия, нагретого до 60°С, дозируют 208 см3 0,2 М раствора нитрата кальция и 2f)8 см3 смеси растворов: 0,19 М раствора гидроортофосфата калия (102 см3) и 0,08 М раствора фторида калия (106 см3) со скоростью 1,3 м3/(м .с). В оастсор подают - чжо газовую смесь диоксипп угперода и азота в обт-омном соотношении 1:7 в течение 26 м. Величину рН 9 поддерживают с помощью 0,2 М раствора гидроксида

1,610 + 0,001.. Продукт соответствует

формуле Ca cP S5C0y 23 iF 2,)4,2i

Примеру. В реактор емкостью 3000 см3 с 1500 см3 0,02 М раствора нитрата калия, подогретого до , дозируют 208 см3 0,2 М раствора нитрата кальция и 208 см3 смеси растворов: 0,18 М оаствора гидроортофосфата ,).,ия ( К 2 им-1) nfC . dC iopd фторида калия (106 см3) со скоростью 1 м3/(). Газовая смесь диоксида углерода и азота в сбъег-нсм соотношении 1:11 подается Б реактор в течение

Похожие патенты SU1535823A1

название год авторы номер документа
Способ получения моногидрата гидроксида лития из рассолов и установка для его осуществления 2016
  • Рябцев Александр Дмитриевич
  • Немков Николай Михайлович
  • Титаренко Валерий Иванович
  • Коцупало Наталья Павловна
RU2656452C2
КРАСНЫЕ ЖЕЛЕЗООКСИДНЫЕ ПИГМЕНТЫ С УЛУЧШЕННЫМИ ЦВЕТОВЫМИ ПАРАМЕТРАМИ 2015
  • Чаплик, Вальдемар
  • Кишкевитц, Юрген
  • Шпигельхауэр, Штефан
RU2701032C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ (ВАРИАНТЫ) 2005
  • Таук Матти Валдекович
  • Николаева Ирина Ивановна
  • Горшкова Надежда Васильевна
  • Черкасова Татьяна Николаевна
  • Самсонов Юрий Константинович
  • Лысенко Евгений Владимирович
  • Богданов Владимир Михайлович
  • Чигирев Анатолий Иванович
RU2281921C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β ФЕНИЛЭТИЛОВОГО СПИРТА 1995
  • Хейфец В.И.
  • Пивоненкова Л.П.
  • Якубенок В.В.
  • Масленникова Т.А.
  • Милицин И.А.
  • Шкуро В.Г.
  • Нагоров А.М.
RU2086528C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАОКСИДА ДИАЗОТА 2019
  • Ласкин Борис Михайлович
  • Мухортов Дмитрий Анатольевич
  • Тугай Алексей Иванович
  • Козлова Елена Викторовна
  • Зубрицкая Наталья Георгиевна
RU2722307C1
СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ ОБЛУЧЕННОГО ЯДЕРНОГО ТОПЛИВА 2016
  • Жабин Андрей Юрьевич
  • Апальков Глеб Алексеевич
  • Смирнов Сергей Иванович
  • Аксютин Павел Викторович
  • Дьяченко Антон Сергеевич
  • Малышева Виктория Андреевна
RU2626763C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРАНОВОГО СВЯЗУЮЩЕГО ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЛИТЕЙНЫХ ФОРМ И СТЕРЖНЕЙ ИЗ ХОЛОДНОТВЕРДЕЮЩИХ СМЕСЕЙ 1993
  • Демин Анатолий Георгиевич
  • Ржаников Николай Николаевич
  • Пасынков Николай Иванович
  • Кукушкин Михаил Иванович
  • Долматов Валентин Дмитриевич
  • Сафронов Виктор Алексеевич
  • Копылов Виктор Михайлович
  • Данилов Станислав Иванович
  • Лоханкин Анатолий Викторович
  • Котляренко Александр Алексеевич
RU2038891C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1,2,2-ПЕНТАФТОРЭТАНА 2003
  • Наппа Марио Дж.
  • Рао Веллийур Нотт Малликарджуна
  • Розенфельд Х. Дэвид
  • Субрамани Шекхар
  • Субраманиан Мунирпаллам А.
  • Сиверт Аллен К.
RU2328482C2
ПОЛУЧЕНИЕ КРАСНЫХ ЖЕЛЕЗООКСИДНЫХ ПИГМЕНТОВ 2015
  • Чаплик, Вальдемар
  • Кеттелер, Гвидо
  • Кишкевитц, Юрген
RU2697460C2
СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ УЛАВЛИВАНИЯ УГЛЕРОДА И УДАЛЕНИЯ МУЛЬТИЗАГРЯЗНЕНИЙ В ТОПОЧНОМ ГАЗЕ ИЗ ИСТОЧНИКОВ УГЛЕВОДОРОДНОГО ТОПЛИВА И ИЗВЛЕЧЕНИЯ МНОЖЕСТВЕННЫХ ПОБОЧНЫХ ПРОДУКТОВ 2008
  • Купер Хэл Б. Х.
  • Танг Роберт И.
  • Деглинг Дональд И.
  • Эван Томас К.
  • Эван Сэм М.
RU2461411C2

Реферат патента 1990 года Способ получения синтетического кальциевого фторапатита, содержащего карбонатные и гидроксидные группы

Изобретение относится к синтезу аналогов природного фосфатного сырья - фосфоритов-и способствует улучшению качества и повышению выхода конечного продукта заданного состава при одновременном упрощении процесса. Смещение исходных растворов ведут в среде раствора нитрата калия, к которому добавляют реагенты, взятые в стехиометрическом соотношении, в количестве 1 объем на 4 - 5 объемов раствора нитрата калия, а затем в реакционную смесь подают газообразную смесь диоксида углерода и азота в объемном соотношении 1 : /8 - 10/ со скоростью 0,8 - 1,2 м33.с и процесс ведут в присутствии гидроксида калия при PH 7,5 - 8,5 и выдерживают реакционную смесь при 65 - 85°С в течение 16 - 20 ч до образования кристаллического продукта. Предложенный способ обеспечивает получение продукта заданного состава улучшенного качества, обеспечивает 90% выход продукта от теоретического, повышает технологичность способа. 1 табл.

Формула изобретения SU 1 535 823 A1

калия. После прекращения подачи газо- (5 7.6 ч. Величину поддерм;ипэют 0,2 М

вой смеси диоксида углсьо а и азота

реакционную массу аыдержиеают при

60°С о точеп1); 16 ч дья гристаллизации проду/т.... Сусть. аию оасфипыровыпоют, промывая твердую фазу аммиачной

водой но исчезновения в промывных

водах нитрат по реакции с водным

раствором дифениламина. Продукт сушат

при бО Т,. Практический выход продукта

составляет 85 $ от теоретического.

Химический состав продукта, мас.%: СаО 56,39; Р20з-jU. iO; 1-,5; СОе 3,0. Показатель преломления 1,610 0,00. Продукт соответствует химической формуле СчщР.г o, ОН), 4

раствором гидроксида калия. После окончания дозировки газовой смеси диоксида угперода и азота реакционную смесь выдерживают при 70°С еще 22 ч

20 для кристаллизации продукта. Пульпу отфильтровывают, твердую фазу промывают аммиачной водой с рН 9,0 до исчезновения в промывных водах нитрат- ион. Продукт высушивают при 60°С

25 до постоянной массы. Практический выход продукта равен 70,2% от теоретического.

Химический состав продукта, масД: 30 СаО 56,2; 31,81, Р 3,75 С02

20 Т)

7,60. Показатель преломления n -0,612 ±0,001. Продукт отвечает химической формуле ).. Пример 8. В реактор емкостью

Примешь, В реяктор с 2500 с О,/ М i ос п ,ро .)та -ыия, нагрп- того ю 90 Т, /и хзируют 20с; см- о ,2 h Пппя,г5 кал игия и 208 см3 смеси рэствоп. 0,19 1 оастоора .1 гилроостофосф ла кдлия (Ю2 см3) и 0,08 h оасгс- эа фторипа (1 Об см3 со скор- стьг 0,7 м3/() р течение 8 ч. о рас, пор г од-гшт таюче газовую смесь диокс да угп. пода и в обгемнсг, соотноиении 1:7 в течение 28 ч. Оличину рН 9 Г|оддпрживают с помощью 0,2 К mcTfon-T КОН. После прекр-TLr и/ я подачи газовой смеси диоксид в vrпорода и азото пезкциочную cueci ьыдсп .р-, г r,pi go°C еще 15 ч для кристалпизаи и nt,r ,укго. Суспензию пасфильт,гв -1гают, твердую фэзу

ПРОМ1 13 ЮТ ВОДОЙ С рН 9 ДО

исчесчг м--н1|,| в nt ОМЫРНЫХ водах нитрат-иона на пробу с раствором дифениламина. Продукт высушивягт при 60°С. Практический вь ход пролукта составляет 80,V от теоретического.

Химический с.т: 1зв продукта, масД СаО 2,0i; F 4,02, СОа 2,78. ,- 1ления n

раствором гидроксида калия. После окончания дозировки газовой смеси диоксида угперода и азота реакционную смесь выдерживают при 70°С еще 22 ч

0 для кристаллизации продукта. Пульпу отфильтровывают, твердую фазу промывают аммиачной водой с рН 9,0 до исчезновения в промывных водах нитрат- ион. Продукт высушивают при 60°С

5 до постоянной массы. Практический выход продукта равен 70,2% от теоретического.

Химический состав продукта, масД: 0 СаО 56,2; 31,81, Р 3,75 С02

20 Т)

7,60. Показатель преломления n -0,612 ±0,001. Продукт отвечает химической формуле ).. Пример 8. В реактор емкостью

., 3000 см3 с 2200 см3 0,2 И раствора нитрата калия, нагретого до 80 С, дозируют 208 см3 0,2 М раствора нитрата кальция и 208 см3 смеси растворов: 0,19 М раствора гидроортофосфатп ка0 лия (Ю2 см3) и 0,08 М раствора фторида калия (106 см3) со скоростью 0,9 м3/(м3(с) в течение 25 ч. В реактор подают газовую смесь диоксида углерода и азота в объемном соотно5 шении 1:9 в течение 25 ч. Величину рН 6,5 поддерживают 0,2 М раствором КОП. После прекращения подачи газовой смеси диоксида углерода и азота реакционную смесь выдерживают при 80°С

0 еще 18 ч для кристаллизации продукта. Суспензию расфильтровывают, твердую фазу на фильтре промывают водой до исчезновения реакции на нитрат-ион. Продукт высушивают при 60°С. Практи5 ческий выход продукта составляет 83,8% от теоретического.

Химический состав продукта, мас.%: СаО 59,80; 3,90; F 4,05; С07 5,13. Показатель преломления п

7153

0,615 ±0,001. Продукт отвечает химической формуле Ca(0P46C«,,07MFa.

В таблице представлена зависимость выхода и качества продукта от выбран- ных параметров.

Таким образом, из приведенных примеров видно, что предлагаемый способ в отличие от известного обеспечивает получение продукта заданного состава улучшенного качества, обеспечивает 90% выход продукта от теоретического, повышает технологичность способа.

Формула изобретения

Способ получения синтетического кальциевого фторапатита, содержащего карбонатные и гидроксидные группы, включающий смешение разбавленных водных растворов кальций-, фосфор-, и фторсодержащих реагентов при повышенной температуре с углеродсодержащим

8

-

5

0

компонентом, выдерживание смес - для полной кристаллизации продукта реакции, его отделение и сушку, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и повышения выхода конечного продукта заданного состава при одновременном упрощении процесса, смешение растворов ведут в среде раствора нитрата калия, к которому добавляют реагенты, взятые в стехнометри- ческом соотношении, в количестве 1 объем на 4-5 объемов раствора нитрата калия, а в качестве углеродсо- держащего компонента используют газообразную смесь диоксида угперода и азота в объемном соотнесении 1:(8-10)F которую подает в реакциг смесь со скоростью 0,8-lti, м3/(м3. „/ и процесс ведут в грисухгвии г.;дро1ссида калия при рН 7,5-В,5 с выдерживанием образовавшейся реакционной смеси пгь в течение 16-20 ч до образования кристаллического продукта.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1990 года SU1535823A1

Смирнов А.И
Вещественный состав и условия формирования основных типов фосфоритов
Труды ГИГХС, 1972, вып.1
с
Вагонный распределитель для воздушных тормозов 1921
  • Казанцев Ф.П.
SU192A1
СПОСОБ ПОЛУЧГНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО КАЛЬЦИЕВОГО ФТОРАПАТПТА, СОДЕРЖАЩЕГО КАСК НАТНЫЕ И ГИДРОКСИДНЫЕ ГРУППЫ (:/) Исюбретение относится к синтезу налсгое природного фосфатного сырья - Фосфор14 ГОБ - и способствует улучшению качества и повышению выхода конечного продукта заданного состава при одновременном упрощении процесса
Смешение исходных растворов ведут в среде раствора нитрата калия, к которому добавляют реагенты, взятые в стехио- метрическом соотношении, в количестве 1 объем на Ц-$ объемов раствора нитрата калия, а затем в реакционную смесь подают газообразную смесь диоксида углерода и азота в объемном соотношении 1:(8-10) со скоростью 0,8 - 1,2 м3/м3-с и процесс ведут в присутствии гидроксида калия при рН 7,5-8,5 и выдерживают реакционную смесь при б5-85°С в течение 16-20 ч до образования кристаллического продукта
Предложенный способ обеспечивает получение продукта заданного состава улучшенного качества, обеспечивает 901 выход продукта от теоретического, повышает технологичность способа
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
ё СО

SU 1 535 823 A1

Авторы

Астрелин Игорь Михайлович

Манчук Нелли Максимовна

Богачев Владимир Григорьевич

Лисица Виктор Анатольевич

Зубкова Таисия Васильевна

Кукса Николай Иванович

Веремеенко Виктор Васильевич

Руденко Николай Иванович

Назаров Василий Михайлович

Даты

1990-01-15Публикация

1988-04-04Подача