Способ определения водорастворимых полисахаридов в препаратах, выделенных из листьев мать-и-мачехи и подорожника Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к -аналитической химии полисахаридов и может быть использовано в фармацевтической промышленности ,

Цель изобретения - ускорение определения водорастворимых полисахаридов.

Пример (по известному способу) . К 0S01092 г препарата-полисахарида, выделенного из листьев мать- и-мачехи (точная навеска), прибавляют 10 мл разведенной соляной кислоты (12,5%). Полученную смесь нагревают до температуры кипения и выдерживают 2 ч о Затем прибавляют 0,01 г фенилгидразина,, Выделяется осадок желтого цвета. Выделившийся осадок (гидразоны моносахаров 1 отделяют фильтрованием на фильтре Шот- та, промывают водой и растворяют в 50 мл диметилсульфоксида (ДМСО)о Полученный раствор фотоколориметрируют при Vc, нм на Ф°токол°РиметРе

марки ФЭК-56 Оптическая плотность раствора препарата 1)х равна -0,12

Содержание полисахарида х рассчитывают по формуле

х - -100, %

L)CT

где D ст - оптическая плотность стандарта.

Оптическую плотность стандарта определяют так же, как оптическую плотность препарата В качестве стандарта берут очищенный полисахарид, дающий на хроматограмме одно пятно, DCT 0,13

х 9iiiL -то 92,3%.

U у 1 -5

Продолжительность определения 150 мин. Чувствительность - 0,019мг/ /мл.

П р и м е р 2 (по известному способу) .

К 0,01001 препарата - полисахарида, выделенного из листьев подорож(Л

СП

со о

ГС

оо

1чЭ

ника (точная навеска),, прибавляют 10 мл разведенной соляной кислоты (12,5%). Полученную смесь нагревают до температуры кипения и выдержива- ют 2 ч. Затем прибавляют 0,01 г фенил гидразина,, Выделяется осадок желтого цвета,. Выделившийся осадок (гидразоны моносахаров) отделяют филтрованием на фильтре Шотта, промываю водой и растворяют в 50 мл диметил- сульфоксида (ДМСО). Полученный растt вор фотоколориметрируют при AwC)KC 370 нм на фотоколориметре марки ФЭК-56. Оптическая плотность раство- ра препарата равна - 0,110 Оптичес кая плотность стандарта - 0,12, Содержание полисахарида равно

P.iII

100 91,1

0,12

Продолжительность определения 150 мин. Чувствительность -0,020мг/ /мл.

i П р и м е р 3„ 0.01029 г препарата - полисахарида, выделенного из листьев мать-и-мачехи растворяют в 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,01 г этилгидразина и О,1 мл 2%-ного раствора гидроксида натрия (). Смесь нагревают до температуры кипения и выдерживают в течение 12 мин. Затем раствор охлаждают и доводят объем раствора до 100 мл0 Полученный раствор фотоколориметрируют на ФЭК-56 при AWO( нмс Оптическая плотность полученного раствора - 0,14„ Оптическая плотность стандарта - 0,15„

Содержание полисахарида в препарате равно

0,15

100 93,4%

Q

5

0

Продолжительность анализа 12 мин. Чувствительность - 0,002 мг/мл„

Примеры 4-17 определения полисахарида в препарате, выделенном из листьев мать-и-мачехи, выполнены аналогично примеру 3, но при других значениях рН и продолжительностях термообработки. Примеры 18-32 определения полисахарида в препарате, полученном из листьев подорожника, выполнены аналогично примерам 4-17„ Данные представлены в табл,1„ Метрологические характеристики способа определения полисахаридов по данному изобретению и известному способу представлены в табл.2.

5

0

0

Формула изобретения

Способ определения водорастворимых полисахаридов в препаратах, выделенных из листьев мать-и-мачехи и подорожника, обработкой препарата производным гидразина с образованием окрашенного соединения и последующим фотоколориметрированием его раствора, отличающийся тем, что, с целью ускорения определения, в качестве производного гидразина используют этилгидразин, при этом препарат растворяют в воде, в раствор вводят этилгидразин и гид- роксид натрия до рН 8-9, полученный раствор выдерживают при температуре кипения 1-2 мин и охлаждают

Таблица I

Изобретение относится к аналитической химии полисахаридов и может быть использовано в фармацевтической промышленности. Изобретение позволяет сократить время определения водорастворимых полисахаридов в препаратах, выделенных из листьев мать-и-мачехи и подорожника, со 150 до 11-16 мин, что достигается тем, что препарат растворяют в воде, в раствор вводят этилгидразин и гидроксид натрия до PH 8-9, полученный раствор выдерживают при температуре кипения 1-2 мин, охлаждают и фотоколориметрируют. 2 табл.

ПолисахаПримечание к- контрольный пример; к) -к примерам 3-17; кк) - к примерам 18-32.

Таблица 2