Способ определения апрессина Советский патент 1962 года по МПК G01N21/78 

Способ получения окрашенных гидразонов на основе коричного альдегида и различных гидразинов и аналитическое определение на их основе известен.

Предлагается способ определения апрессина, заключающийся в фотсжолориметрировании гидразона апрессина и коричного альдегида в спиртовом растворе в слабощелочной среде.

Применение предлагаемого способа для фотоколориметрического определения апрессина в литературе не описано. Предложенный способ позволяет значительно упростить методику анализа и сократить продолжительность аналитической операции, Погрещность определения по предлагаемому способу лежит в пределах отклонений, допускаемых ВТУ A 2629-59.

Для построения калибровочной кривой приготовляют 0,5%-ный водный раствор апрессина, соответствующего требованиям ВТУ. В качестве второго компонента берут коричный альдегид в спиртовом растворе, который стоек лри хранении в склянке из темного стекла.

В результате олытом было установлено:

оптимальная концентрация коричного альдегида в спиртовом растворе - 0,025%;

образование окрашенных соединений происходит в слабощелочной среде; оптимальная концентрация раствора едкого натра - 2i; оптимальное количество - 0,4 мл

в реакционной смеси (10 мл) должно быть спирта не менее 8 мл. Проведение реакции в водном растворе и в растворе с меньшим содержанием спирта сопровождается образованием слабой мути, постепенно усиливающейся;

стабильные окрашенные растворы получаются через более короткий промежуток времени тогда, когда количества апрессина и коричноЛь 148956- 2

го альдегида в реакционной смеси находятся в эквимолекуля1)ных соотношениях.

По стехиометрическим расчетам для построения калибровочной кривой в пикнометр емкостью 10 мл берут 0,5% водного раствора апрессина, соответственно: 0,1 - 0,15 - 0,2 - 0,25 - 0,3 - 0,35 мл и 0,025% коричнопо алдегида в спиртовом растворе, соответственно: 1,3 - 2,0 - 2,7 - 3,4 - 4,1-4,8 мл. К реакционной смеси во всех случаях прибавляют по 0,4 мл2%-1юто раствора едкого натра и спирта, столько, чтобы спиртового раствора коричного альдегида было в каждом- случае по 8 мл, а именно: 6.7 - 6,0 - 5,3 - 4,6 -3,9- 3,2 мл- Во всех случаях доводят водой до 10 мл. Полученные окрашенные в желтый цвет растворы стабильны через 5 мин. Спектральная характеристика желтых растворов на универсальном фотометре ФМ-56 позволяет остановиться на светофильтрах: для ФМ-56 фиолетовом (К 432 ммк) и для ФЭК-М - синем (К 420 ммк.

Окрашенные растворы колориметрируют на фотоколориметре ФЭК-М в кюветах рабочей длины 20,07 мм и синем светофильтре. Открываемый минимум в 1 мл реакционной смеси - 17,5 у (предельное разбавление. 1 :56000).

В результате многочисленных опытов установлена зависимость оптической плотности от концентрации апрессина, представленная в таблице

Количество препаратаОптическая плотность

в

0,050 0,075 0.100 0,125 0,150 0,175

На основании данных, .приведенных в таблице, строят калибровочную кривую, которая остается стабильной в течение месяца.

Определение апрессина в порошке.

Около 0,1 г (точная навеска) апрессина растворяют в воде в мерной колбе на 50 мл. Для фотоколориметрирования в пикнометр емкостью 10 мл берут 0,5 мл водного раствора апрессина, 2,7 мл спиртового раствора коричного альдегида, 0,4 мл 2%-ного раствора едкого натра, 5,3 мл спирта и доводят водой до 10 мл. Раствор фотоколориметрируют через 5 мин. Расчет производят ло формуле: - а:«А - процентное содержание апрессина;

Р - общий объем испытуемого раствора (в опытах Р 50): X - количество граммов вещества, соответствующее (по графику) найденному показанию оптической плотности; 100-проценты; а-навеска апрессина; в - объем испытуемого раствора, взятого на приготовление реакционной смеси и последующего колориметрирования. На одно определение затрачивается 20 мин.

Таблица

0,125 0,140 0,170 0,205 0,230 0,260

р-;моо

Предмет изобретения

Способ определения апрессина путем получения его окрашенного гидразона с коричным альдегидом в спиртовом растворе в слабощелочной среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения методики анализа и сокращения его продолжительности, определение проводят фотоколориметрически.

3 -Kb 148956