Состав реактива для кулонометрического определения воды в органических продуктах Советский патент 1990 года по МПК G01N27/42 

Изобретение относится к анализу материалов с помощью электрохимических средств, а именно к составу реактива для проведения электролиза при кулонометрическом методе определения влажности веществ.

Цель изобретения - повышение точности анализа и расширение диапазона анализируемых объектов.

Реактив для кулонометрического определения воды в органических продуктах содержит следующие компоненты, мас.%:

Сернистый ангидрид 2-3 Пиридин5-10

Иод2-3

Донор протонов 1,0-5,0 Диметилформамид Остальное В качестве доноров используют пропанол, этанол, этилцеллозольв, метилцеллозольв и бензойную кислоту. Выбор интервалов содержания иода (2-3%)}сернистого ангидрида (2-3%),

пиридина (5-10%) и донора протонов (1-10%) обусловлен повышением точности анализа - изменение указанных интервалов содержаний компонентов реактивов приводит к резкому уменьшению точности анализа в связи с тем, что, по-видимому, скорость побочных реакций в реактиве становится соизмери- мой со скоростью основной реакции.

Выбор интервала содержаний донора протонов также обусловлен тем, что при содержании его менее 1 мас„%, эквивалент воды не стабилизируется, принимая значения от 16 до 9,5. Содержание донора протонов спиртов более 2%, целлозольвов более 5%, бензойной кислоты более 1,1% приводит к высаживанию полимеров при введении их в виде растворов в реактив. В связи с тем, что ДМФА в реактиве выступает в роли растворителя продуктов реакции и обычно берется в большом избытке, то его варьирование в ин(Л С

Сервале 83 - 90% не сказывается па т|очности анализа с

С помощью реактива возможно определение воды в органических растворителях и растворах полимеров, используемых в производстве химических волокон и пластмасс«, Формула изобретения

1, Состав реактива для кулономет- рического определения воды з органи- ч еских продуктах, содержащий иод, пиридин, сернистый ангидрид и дкме- тилформамид, отличающий с я тем, что, с целью повышения точное- ти анализа и расширения диапазона анализируемых объектов, состав дополнительно содержит органический донор протонов при следующем соотно- пении компонентов, мас.%:

; 0

Иод2-3

Пиридин5-1C

Сернистый ангидрид 2-3 Органический ДОНОР протонов1,0-5,0

Диметилформамид Остальное 2, Состав по По 1, отличающий с я тем, «то в качестве донора протонов использованы спирты в количестве 1 - 2 мас.%.

Зо Состав по По 1, отличающийся гем, ч го в качестве донора протонов использованы целло- зольвы в количестве 2-5 мас.%„

4. Состав по п. 1, о т л и ч а - ю щ и и с я тем, что в качестве донора протонов использована бензойная кислота в количестве 1,0- 1,1 мае,%„

Изобретение относится к анализу материалов на содержание влаги кулонометрическим методом. Целью изобретения является повышение точности анализа и расширение диапазона анализируемых объектов. В состав реактива дополнительно введен органический донор протонов в количестве 1-5 мас.%. В качестве донора протонов используют спирты, целлозольвы, бензойную кислоту. 3 з.п. ф-лы.