Способ определения воды в жидких органических веществах Советский патент 1979 года по МПК G01N33/18 G01N21/38 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В ЖИДКИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

1

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения воды в жидких органических веществах.

Известен способ определения воды с применением реактива Фишера 1. Однако, этот способ требует длительного срока для приготовления самого реактива, для обезвоживания реагентов, входящих в состав реактива Фишера. Реактив в своем составе содержит пиридин, сернистый газ, иод, метанол, многие из которых являются токсичными веществами, в связи с чем они очень неудобны в обращении.

Целью изобретения является упрощение и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения воды в жидких органических веществах.

Отличительными признаками способа является то, что в анализируемую пробу добавляют растворы редкоземельного элемента и альдегида или кетона в уксусной кислоте и количество воды фиксируют люминесцентным методом по гащению свечения.

Способ основан на том, что при возбуждении ультрафиолетовым светом растворов

редкоземельных элементов (РЗЭ) з присутствии альдегидов или кетонов интенсивность люминесценции увеличивается за счет сенсибилизирующего действия последних. Возбужденные ионы РЗЭ при переходе в

основное состояние излучают свет люминесценции, который гасится незначительными количествами воды.

Пример. Определение воды в уксусной кислоте.

В кварцевую аробирку помещают 1,4 мл

уксусной кислоты, добавляют 1 мл 0,005 М раствора европия в уксусной кислоте, 0,6 мл 0,01 М раствора ацетофенона в уксусной кислоте. Пробирку закрывают пробкой и продувают инертный газ в течение 3 мин,

затем о.тводы пробирки закрывают и измеряют интенсивность люминесценции. Одновременно проводят определение с добавкой воды, которую вводят в анализируемую уксусную кислоту в количестве 0,003 г, затем добавляют 1 мл раствора европия, 0,6 мл

раствора ацетофенона (общий объем раствора 3 мл), закрывают пробкой, продувают инертный газ в течение 3 мин. Зате.м отводы пробирки закрывают и измеряют интенсивность люминесценции. В тех же уело- .

./.- . - ,.

,; ВИЯХ проводят контрольное определение, используя безводную уксусную кислоту.

Интенсивность люминесценции измеряют на спектрографе, ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 и самопишущим потенциометром ПС-1-02, либо на приборе, состоящем из монохроматора УМ-2 со стабилизатором напряжения ВС-22, фотоумножителя ФЗУ-38 и микроамперметра. В качестве источника возбуждения используют осветитель ОЙ-18 со светофильтром УФС-З

Таким образом, количество воды определяют методом добавок и рассчитывают по формуле. Время определения 5 мин.

Аналогичным путем можно определить воду в других жидких органических веществах и с другими редкоземельными элементами, например тербием.

Предложенный способ позволяет определять воду в интервале концентрации 0,15 - 8%.Чувствительностьопределения

0,0015 г/мл. Относительная ошибка определения ±10%. Время одного определения 5-7 мин.

685980

Способ может быть применен для определения содержания воды в тех реактивах, в которых лимитируется ее содержание, например спирт бутиловый нормальный, синтетический ГОСТ 13035-67, спирт изоамиловый ГОСТ 5830-70, спирт изобутиловый ГОСТ 6016-72, метанол ГОСТ 6995-67.

Предложенный способ позволяет также определять воду в окращенных растворах.

Формула изобретения

Способ определения воды в жидких органических веществах, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения времени анализа, в анализируемую пробу добавляют растворы редкоземельного элемента и альдегида или кетона в уксусной кислоте и количество воды фиксируют люминесцентным методом по гащению свечения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Методы определения содержания воды, ГОСТ 14870-77 (прототип).