Состав реактива для определения воды Советский патент 1983 года по МПК G01N31/22 G01N33/18 

оо

4;

Изобретение относится к аналитиеской химии, а именно к способам пределения воды, и может быть испольовано в промышленности синтетичесих материалов, получаемых формоваием из растворов. .

Технология производства синтетиеских материалов, формуемых из расторов , предъявляет жесткие требования к качеству растворов полимеров, особенно к содержанию в них воды, в 10 вязи с тем, что ее присутствие суественно влияет на условия получения волокон и пленок, ухудшает эксплуатационные свойства этих материалов ,15

Известен состав для определения воды в растворителях и других в&ц&счвах по методу Фишера f1J, содержащий йод, пиридин, сернистый ангидрид и метанол при соотношении компонентов, 20 моль/л:

Йод0,71

Пиридин 10,4

Сернистый

ангидрид 2,8 - 25

Метанол34,5

Недостатком указанного состава является невозможность определения следов ьах количеств воды в растворах полимеров из-за высаживания пленки по- L лимера при соприкосновении растворов полимера с реактивом, содержгодим метанол.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемрму результату к изобретению является состав реактива для определения воды 2, содержащий йод, пиридин, .сернистый ангидрид и метилцеллозольр (монометиловый эфир этиленгликоля) при следукяцем соотношении компонентов, моль/л:40

Йод1

Пирид10

Сернистый

ангидрид3 .

Метилцвлло-. 45

зольв10

Однако замена метанола на метилцеллозольв не приводит к устранению высаживания пленки полимера при соприкосновении растворов полимера с ел реактивом.

Цель изобретения - обеспечение возможности определения воды в раст.ворах полимеров.

41оставленная цель достигается тем, что в составе реактива для определения воды, содержащем йод, пиридин, сер/шстый ангидрид и целлоэольв, в качестве целлозольва используют этил-целлозольв при следующем соотношении компонентов, моль/л:60

Йод1-1,5

Пиридин70-80

Сернистый

ангидрид 30-50

Этилцеллозольв бО-г7065

Только замена метилцеллозольва на Этилцеллозольв прш соотношении ком- . понентов в реактиве йодsпиридин:сернистый ангидрид:Этилцеллозольв 1:10; 3:10 не приводит к решению поставленной задачи из-за низкой растворимости солей пиридина в Этилцеллозольве и выпадения осадка в реактиве. При использовании состава, в котором соотнойение компонентов йод:пиридин: сернистый ангидрид:Этилцеллозольв меньше 1:70:30:60, снижается .стабильность предлагаемого реактива и соли пиридина выпадают при стоянии или снижении температуры окружающего воз духа. При использовании состава, в котором соотношение компонентов йод:пиридин:сернистый ангидрид:этилцеллозольв больше 1,5:80:50:70, происходит высаживание пленки полимера при соприкосновении растворов полимеров с компонентами состава.

Предлагаемый состав используют на установке для потенциометрического титрования с двумя поляризованными электродами.

Пример. Готовят реактив, путем насыщения раствора пиридина, этицеллозольва и йода сернистым ангидридом С этой целью берут 500 мл пиридина и смешивают с 515 мл этилцеллозольва, растворяют в этой смеси 22,6 Г кристаллического йода. В полученную смесь, охлажденную льдом, адсорбируют 171 г сернистого ангидрида В полученном реактиве компоненты находятся в следующем соотношении, моль/л:,

Йод1

Пиридин 70

Сернистый

ангидрид-30

Моноэтиловый эфир этиленгликоля 60 Проводят потенциометрическое титрование воды, содержащейся в пробе прядильного раствора поливинилхлоридного волокна, указанным составом. Высаживания не происходит.

П р и м е р 2. Готовят реактив путем насьщения раствора пиридина, моноэтилового эфира этиленгликоля и йода сернистым ангидридом, С этой целью берут 500 мл пиридина и смешивают с 525 мл моноэтилового эфира этиленгликоля, растворяют в этой смеси 19,7 г кристаллического Йода. В полученную смесь, охлажденную льдом, адсорбируют 248 г сернистого ангидрида. В полученном составе компоненты находятся в следующем соотношении моль/л:

Йод1,5

Пиридин80

Сернистый

ангидрид 50 310371 Моноэтиловый эфир этилен- . гликоля 70 Проводят потенциаметрическое титррвание воды, содержгицейся в пробе прядильного раствора ароматического полиамида, указанным составе. Высаживания не происходит. 44 Реактив предлагаемого состава можно использовать для определения воды также в фильтрующем полимерном материале на основе подифенилениэофталамида, на основе поливинилхлорида и сополиамида и в других полимерах, Таким образом, реактив предлагаемого состава дает возможность определять воду в растворах полимеров.

СОСТАВ РЕАКТИВА ДЛЯ ОПРЕДЕ ЛЕНИЯ вода, содержащий йод, пиридин/ сернистый ангидрид и целлозольв, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения -воды в растворах полимеров, в ка чесТВё целлозольва используют зтилцедлоэольв при следующем соотношении компонентов, моль/л: Йод1-1,5 Пиридин70-80 Сернистый ангидрид30-50 Этилцеллозольв60-70