Способ пробоподготовки образцов органических материалов для рентгеноспектрального микроанализа Советский патент 1990 года по МПК G01N1/28 G01N23/22 

Изобретение относится к аналитической химии и физико-химическим исследования веществ и может быть использовано для рентгеноспектрального микроанализа (РСМД.) ионообменных материалов .

Цель изобретения - сохранение физико-химических свойств и повышение механической прочности образцов.

Способ осуществляют следующим образом.

Способ осуществляют путем охлаждения образцов в инертной среде при (-15)-(20)°С. В качестве инертной среды целесообразно использовать воздух. Ионообменные материалы - это особый класс высокомолекулярных органических соединений, прочно связанных многочисленными химическими связями и предназначенных для извлечения металлов из растворов и пульп в гидрометаллургическом производстве.

Способность к ионному обмену обеспечивается наличием различных химически активных групп с подвижными обмениваемыми ионами (азот, углерод, фосфор, кремний и др.). Ионообменные материалы обладают близкими физическими свойствами, такими как механическая прочность, плотность и др.

Экспериментально установлено, что фиксация истинных концентрационных профилей элементов в органических материалах происходит при охлаждении образцов в инертной среде (воздух) при (-15)-(-20) С, в связи с чем отпадает необходимость применения жидких криагентов, плавящихся при значительно более низких температурах, которые, вступая во взаимодействие с элементами образца, изменяют концентрационные профили, макроструктуру, ухудшают механическую прочность обСл

00

со ел

Ю

азцов, т.е. искажают аналитическую информацию.

Способ позволяет осз ществлять микроанализ органических материалов без нарушения структуры образцов и без Искажения картины распределения подвижных ионов при высокой стабильности работы зонда, точности и воспроизводимости полученных результатов микроанализа.

Пример 1. Зерна анионита ВП- 1Ап, насыщенные ураном из модельных сернокислых растворов, содержащих ft0 г/л урана при рН 3,5, в соотноше- ши фаз 1:200 и продолжительности Контакта 5 мин, после отделения от Контактирующего раствора охлаждают йри (10)(-25)вС в течение 6 ч на воздухе. Параллельно гранулы аниони- фа ВП-1Ап охлаждают по известному фпособу.

Результаты экспериментов приведе- ijtbi на фиг. 1 - фиг. 5 и в таблице.

На фиг. 1 - фиг. 5 показаны концентрационные профили распределения урана в грануле анионита ВП-ЧАп при Охлаждении насыщенных образцов: на фиг. 1 при -15 С, на фиг. 2 при 20°С, на фиг. 3 при 10°С, на фиг.4 1|ри -25СС, на фиг. 5 - по известному фюсобу-прототипу (в качестве кри- агента использован жидкий азот).

-10 -15

1емпература охлаждения, С

Обработку и представление результатов РСМД проводили на миниЭВН.

На фиг. 1 - фиг. 5 по осям ординат отложены: слева - относительная интенсивность характеристического рентгеновского излучения анализируемого элемента, справа - содержание анализируемого элемента (мас.%). По

Q оси абсцисс - диаметр гранулы (мкм),

Из фиг. 1 и фиг. 2 следует, что кривые концентрационного распределения урана идентичны, т.е. охлаждение гранул при (-15)-(-20) С на воз5 духе позволяет зафиксировать концентрационный профиль распределения. При 10°С наблюдается проникновение ионов уранила в центр гранулы, что искажает истинный профиль концентрации

Q распределения металла в данный момент времени (фиг. 3). Снижение температуры до приводит к ухудше- пни механической прочности, т.е. к .растрескиванию гранул в процессе

5 пробоподготовки. Это искажает картину распределения урана внутри гранулы: резкие перепады точек относительно кривой распределения соответствуют участкам гранулы с трещинами (фиг. 4). Подготовка гранул по способу-прототипу приводит к растрескиванию и искажению картины распределения исследуемого элемента (фиг.5).

0

-20

-25 Прототип

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к рентгеноспектральному микроанализу ионообменных материалов. Цель изобретения - сохранение физико-химических свойств и повышение механической прочности образцов. Образцы ионообменных материалов охлаждают при температуре от -15 до -20°С в инертной среде. В качестве инертной среды можно использовать воздух. 1 з.п. ф-лы, 7 ил., 1 табл.

Из данных таблицы следует, что в интервале температур охлаждения, равных (-15) - (-20)С, воспроизводимость результатов РСМА улучшается практически на порядок, следовательно, температура охлаждения, равная (-15) - (-20)СС является оптимальной для фиксации концентрационных профилей .

П р и м е р 2. Проводили подготовку образцов для РСМА зерен азот- углеродсодержащего анионита ВПА для исследования пространственного распределения азота внутри гранулы в процессе полимераналргичных превращений. Гранулы охлаждали при -15 С на воздухе в течение трех часов. Одновременно проводили подготовку образцов по способу-прототипу. В качестве криагента использовали жидкий ; азот.

Результаты экспериментов приведены на фиг. 6 и фиг. 7. 5 На фиг. 6 показан концентрационный профиль распределения азота внутри гранулы анионита ВИА при охлаждении на воздухе в течение трех часов при -15°С.

Q На фиг. 7 показан концентрационный профиль распределения азота внутри гранулы анионита ВПА при погружении в жидкий азот.

Из фиг. 6 и фиг. 7 следует, что подготовка образца по способу-прото- ;типу приводит к существенному искажению аналитической информации от образца: содержание азота в поверхностном слое гранулы увеличивается от 5,3

до 6,7% за счет привнесения азота плавящимся криагентом (азотом). В центральной части из-за механического растрескивания наблюдается искажение профиля концентрационного распределения азота.

В примерах 1 и 2 представлены данные для широкоиспользуемых в промышленности азотуглеродсодержащих ионитов на основе винилпиридинов. Подобные закономерности распределения элементов получены в гранулах различных марок ионитов.

.1 2

МО

700 ttOO 600 80S 1000 1203 HQQ мнм

фиг 2

10

рмула изобретения

и повышения механической прочности образцов, охлаждение образцов проводят при (-15) - (-20) С в инертной . по отношению к образцу среде.

j

800 фиг 1

W03 1200

rttfM

I Iду s

200 we

мо т

ФагЗ

1000

K00 /4ffg

M/ffit

/W

Af/VAf

« at soo rw

фиг. 5

-W-TW-TT- --- ,w кав

фиг. 6

rw

1200 „„„

%. i.e.

Составитель В.Простакова Редактор Л.Ревин Техред М.Ходанич Корректор О.Кравцова

Заказ 210

Тираж 502

ВНЩШИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Подписное