Способ приготовления образцов сравнения для рентгеноспектрального микроанализа Советский патент 1993 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам подготовки образцов сравнения (ОС) для рентгеноспект- рального микроанализа (РСМА).

Цель изобретения - распространение указанного способа (скола) на объекты, не образующие пленарных сколов по кристаллографическим плоскостям, и улучшение качества образцов.

Способ осуществляют путем сплавления компонентов ОС и анализируемого образца со стеклообразующей смесью, из которой вытягивают волокно диаметром 50- 500 мкм при обеспечений скорости охлаждения 103-10 град/с и производят скол, перпендикулярный оси волокна. Полученные таким образом образцы являются более гомогенными вследствие быстрой закалки при вытягивании по сравнению с отлитыми в изложницу (скорость охлаждения 10-Ю2 град/с). Скол волокна с предварительным надрезом алмазным резцом (если диаметр волокна менее 150 мкм. предварительный надрез необязателен), представляет собой торцовую поверхность для РСМА, не требующую дополнительной полировки. Вследствие этого, погрешность анализа на стадии подготовки ОС снижается до 0.5-1 %, особенно для мягких рентгеновских линий (Я 0,5 нм). Повышение экспрессности анализа достигается исключением на стадии пробоподготовки операций шлифовки и полировки, а также возможностью получения ОС практически с любым набором определяемых элементов в широком интервале концентраций, и следовательно, значительным уменьшением количества ОС. требуемых для анализа материала сложного состава. Возможность получения ОС. максимально приближенных по составу к анализируемому материалу, позволяет легче учитывать взаимные влияния элементов доля многокомпонентных образцов.

Пример. Порошок быстрорежущей стали Р6М5 (-160 мкм) смешивают со стекло- образующей смесью в соотношении 1 10.

Ј

сплавляют в тигле из стеклоуглерода при 1000°С 15 мин в муфельной печи, вынимают тигель из печи и вытягивают волокно на стеклянную затравку. Состав стеклообразу- ющей смеси: бура: SlOa: KjSaOa : NaOH - 8:2:2:1. Волокно скалывают перпендикулярно оси и подвергают РСМД поперечный скол волокна и стекломассу, из которой оно было вытянуто. В качестве образцов сравнения использованы чистые металлы (W, Мо, Сг, V). РСМД проводили на приборе Камебакс. Условия: напряжение на трубке 25 кВ, ток зонда 20 мД, растр 50х 50 мкм, образцы напыляли алюминием; анализируемые линии VK«t I, Crlto. WUi, MoLch (кристалл-анализатор LIF 200, для Мо - PET). Результаты анализа образцов на содержание W, Мо, Сг, V показали, что волокна более однородны, чем массивные стекла и по химическому составу соответствуют заданному составу шихты.

Формула изобретения Способ приготовления образцов сравнения для рентгеноспектрального микроанализа, заключающийся в формировании анализируемой поверхности путем скола, отличающийся тем, что, с целью распространения способа на вещества, не образующие пленарных сколов по кристаллографическим плоскостям, и улучшения качества образцов, предварительно сплавляют материал образца сравнения со стеклообразующей смесью, вытягивают из сплава со скоростью 0,5-1.5 м/с волокно диаметром 50-5001 мкм при скорости охлаждения 1Гг-105 град/с, а скол производят

20

перпендикулярно оси волокна.

Использование: в области аналитической химии, в частности, в способах подготовки образцов для рентгеновского микроанализа. Сущность изобретения: сплавляют материал образца сравнения со стеклообразующей смесью, вытягивают из сплава со скоростью 0,5-1.5 м/с волокно диаметром 50-500 мкм при скорости охлаждения 103-105 град/с, перпендикулярно оси волокна производят скол.