Способ подготовки образцов полимерного ионообменного материала для рентгеноспектрального микроанализа Советский патент 1984 года по МПК G01N1/36 

tvd

сд сд Изобретение опюсится к аналитической химии и фнзико-химяческим исследованиям веществ, в частности при реитгеиоспектральном анализе ионообменных материалов. Известен способ подготовки минералогическИх образцов для рентгеноспектрального . микроанализа, согласно которому образцы закрепляют канадским бальзамом или эпоксидной смолой на покровном стехле, шлифуют, полируют и напыляют тонким электропроводным слоем углерода или алюминия (100150 А)1. Известен также способ подготовки металлических образцов, согласно которому в качестве материала для закрепления образца служат феноловая или эпоксидная смолы 2. ( Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ подготовки образцов полимерного иониобменного материала для рентгеноспектральиых исследований, включающий закрепление образца в металлической форме, шлифовку, полировку и напыление полупрозрачной проводящей пленки 3. Однако при использовании алюминия в каче стве напылитепя известный способ не нозволяет проводить анализ на этот элемент. Кроме того, алюминие1зая пленка малоироэрачна для света, что создает трудности при выборе участка исследования в оптическом микроско а при кЪлигествещюм микроанализе пр1 ходится учитывать вклад в интенсивность К -линии алюминия, испускаемой атомами напыленного слоя. Недостатком известного способа является также то, что канадский бальзам испаряется в вакууме, что ухущлает работу микроанализ а для закрепления отдельных гранул в канадском бальзаме требуются повышенные темпер туры (не менее 80°С), что приводит к взаимодействию канадского бальзама с гранулами (Цвет бальзама изменяется до желтого или коричневого), изменяется структура и состав - образца. При этом использование канадского бальзама и покропного стекла для закрепления образца не обеспечивает электрический контакт гранул ионитов с держателем образ. цов, приводит к накоплению заряда на поверхности образца и его разогреву, что вызывает нестабильность работы зонда и растрескпва ние образца, т. с. ire обеспечивает возможности получения высокой локальности и воспроизво димости результатов микроанализа. Целью изобрете я является повышение точности микроанализа ионообменных материа лов благодаря повышению локальности и расширение диапазона анализируемых элементов. Цель достигается тем, что согласно способ} подготовки образцов полимерного ионообмепего материала для рентгеноспектрального икроанализа, заключающемуся в том, что нализируемый образец закрепляют в металической форме, шлифуют, полируют и напыяют полупрозрачную проводящую пленку, в каестве закрепляющего материала используют смесь поксидной смолы и алюминиевой пудры в соотощении 1:2,0-2,5, напыление проводят углеодом до толщины пленки 25-35 им. При этом с целью обеспечения возможности нализа гранул твердых экстрагентов и импрегироваиных сорбентов, напыление проводят а сколы гранул, покрытые сплошной прозачной пленкой клея БФ-6. Способ состоит в следующем. Зерна ионитов в воздушно-сухом состоянии после отделения от равновесного раствора центрифугированием закрепляют в металлической форме смесью эпоксидной смолы и отвсрдителя (полнэтиленполиамина) ,в соотношении 1:7-1:10, В смесь добавляют алюминиевую пудру в соотношении 1:2-1:2,5, что улучшает тепло- и электропроводность образца-излучателя и предотвращает растрескивание исследуемых гранул ионитов. Затем дают выдержку в течение суток для затвердевания. Зерна смолы сошлифовывают до половины диаметра с погрешностью 2-3%. Окончательную полировку проводят алмазной пастой на батисте, затем образцы тщательно протирают этиловым спиртом. На полированную поверхность образца напыляют слой углерода толщиной 25-35 нм с целью нредотврашения накопления статического заряда и улучшения теплопроводности образца. Для улу-пиения щлифовки и полировки закрепление образца проводят в латунной форме. В образцах после закрепления проводят скол грап}л, напосят сплошной- слой БФ-6 с последующим напесением углеродной пленки. Для нахождения оптимального соотнои1епия состава закрепляюидей смеси проводили подготовку образцов сильноосновного анионита ВП- JAn для рентгепоспектрштыюго микроанализа. Зерна аниошна в воздушно-сухом состоянии закрепляли в латунной форме смесью эпоксидной смолы с отвердителЕм (в соотношении 1:7-1:10) и а;поминиевой пудры. Затем выдержиоалп в течение суток. Зерна смолы со1илифовывали до половины диаметра, полировали алмазной пастой на батнсте и протирали поверхность этиловым спиртом, после чего на образец напьшяли слой углерода толщиной 30 нм. При этом варьировали состав закрепляющей смеси эпоксвдной смолы и алюминиевой пудры. Применение такой смеси улучшает тепло- и электропрогюдность образна и пред- отвращает растрескивание гранул. Данные 6 опытов с различным соотношением комнонентов приведены в табл. . ;Из данных табл. 1 видно, что при использовании эпоксидной смолы без алюминиевой пудры (опыт 1) из-за растрескивания гранул чрезвычайно низка воспроизводимость результатов микроанализа, а также велик диаметр фокусного пятна, чтт свидетельствует о низкой локальности результатов микроаиализа. При ю соотношении 1:3 (опыт 6) в процессе подготовки образцов происходит выкрашивание гранулы из смеси, а также возникают трудноети при замешивании смеси для получения однородной массы. Поэтому соотношение зпоксид- jj ной смолы и алюминиевой пудры в закрепляю щей смеси в пределах h2-1:2,5 является оптимальным. Для нахождения оптимальной толщины угле-родной пленки проводили подготовку образцов анионита АМП для рентгеноспектрального микроанализа по способу, описанному в примере 1, при использовании закрепляющей смеси с соотношеиием зпоксидной смоль и алюминиевой пудры 1:2,2. При этом варьировали толщину. напыляемого слоя углерода. Данные 5 опытов ,

Таблица 1 с использованием различной толщины слоя углерода приведены в табл. 2. Из дан1п 1х табл. 2 видно, что при нанесении слоя толщиной 20 нм (опыт 1) образец горит под зондом - образуется пятно нагара диаметром 40 мкм, что приводит к нестабильной работе ::овда и низкой воспроизводимости результатов анализа. Использование пленки толщиной 40 нм нецелесообразно вследствие малой прозрачности пленки, что затрудняет выбор анализируемого образца. Следовательно, оптимальной является толщина пленки 25-35 нм. Использование предлагаемого способа обеспечит следующие преимущества по сравнению с известным: повышение стабильности работы микроанализатора; повышение воспроизводимости, локальности и точности результатов., микроанализа; расширение диапазона анализируемых элементов; улучшение шлифовки и полировки -образцов; возможность проведения анализа твердых jKCTpareHTOB и импрегнирюванных сорбентов. Предложенный способ позволяет успешно проводить микрозондовые исследования ионообменных материалов с воспроизводимостью результатов 0,03-0,05 и поперечной локальностыо 12-14 мкм.

1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ПОЛИМЕРНОГО ИОНООБМЕННОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО МИКРОАНАЛИЗА, заключающийся в том, что анализируемый образец закрепляют в металлической форме, шлифуют, полируют, напыляют полупрозрачную проводящую пленку, о тл и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью расширения диапазона анализируемых злементов и увеличения точности благодаря повышению локальности и воспроизводимости результатов микроанализа, в качестве закрепляющего материала используют смесь эпоксидной смолы и алюминиевой пудры в соотнощении 1:2,0-2,5, а напыление проводят углеродом до толщины пленки 25-35 нм. 2. Способ го п. 1, О т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения возможi iftDCTH анализа гранул твердых экстрагентов и имнрегнированн1лх сорбентов, напыление прово (Л С дят на сколы гранул, покрытие сплошной Прозрачной пленкой клея БФ-6.

Таблица 2

4

35 40

5

12

Пленка малопроз12рачна