Способ газохроматографического анализа полиядерных соединений Советский патент 1990 года по МПК G01N30/02 G01N30/48 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохро- матографическому анализу высококипя- щих соединений, и может использоваться в лабораториях, применяющих метод газовой хроматографии для анализа состава смесей opiанических веществ .

Целью изобретения является повышение селективности разделения.

Пример 1. Колонку длиной 0,5 м и внутренним диаметром 1 мм заполняют сорбентом, в качестве которого используют 2,6,10-триамино- -симм-гептазин(мелем) зернением 0,14-0,16 мм. Колонку кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре 400°С. Посте кондициони- рования при расходе газа-носителя (азота) 18 мл/мин и температуре колонки 230°С провопиi разделение смесей: фенантрен, анцыцен и перилен, 2,3-бензпирен. При укачанных условиях получены критерии разделения для компонентов фенантрен-антрацен- -0,82; перилен 2,3-бензпирен-0,91. Коэффициент асимметрии пика 2,3- -бензпирена-равен 1,3. При температуре 190аС полностью за время 4 мин разделяются аце офенон и метилфенил- карбинол.

На колонке с сорбентом мелем н- -спирты СЬ-С4 дают пики с коэффициентом асимметрии 1,1-1,3.

Пример 2. Колонку длиной - 0,5 м и внутренним диаметром 1 мм заполняют мелемом фракции 0,14-0,16мм. Расход газа-носителя (азота) 18 мл/ /мин, детектор пламенно-ионизационный.

В режиме программирования температуры от 190 до ЛЯО°С со скоростью 6°/мин разделявiся смесь (в порядке элюирования4) следующих ароматических соединении: бензола, нафталина, дифенилметана, дифенила,

(Л

с:

СЛ

со со о ел

Јь

аценафтена, флюорена, 2(1,2-днметил- бутил)нафталина, 2-гексилнафталина и 2-фенилнафталина за время 25 мин с хорошим разрешением всех пиков компонентов.

Пример 3. На колонке, аналогичной примеру 1, разделяется смесь полиароматических соединений в режиме программирования температуры от 190 до 360°С со скоростью за время 42 мин. При эт их условиях достигнуто полное разделение бензола, аценафтена, флюорена, о-терфенила, фенантрена, антрацена, 1-метилфенан- трена, 2-метил, антрацена, м-терфе- нила, пирена, п-терфенила, трифени- лена, 1,2-бензантрацена, 1,3,6-три- фенилбензола, перилена, 2,3-бенз- пирена, элюирующих в виде симметричных пиков.

Пример 4. Смесь высококипящих амино- и нитросоединений разделяется в режиме нелинейного программирования температуры от 250 до 300 С. Компоненты смеси разделяются за 45 мин, элюируя в следующем порядке: 1-нафтиламин, 1-нитронафталин, карбазол, 4-нитробифенил, 6-метил- -1,2,3,4-тетрагидрокарбазол, 9-нит- роантрацен, З-метил-1,2,3,4-тетрагид- ро- -карболин,8-фенил-1,2,3,4-тетрагидрокарбазол, 3,6-диме.тил-1,2,3,4- -гетрагидрокарболин.

Формула изобретения

Способ газохроматографического анализа полиядерных соединений путем пропускания анализируемой пробы в потоке газа-носителя через слой сорбента с последующим детектироваQ нием разделенных компонентов, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности разделения, в качестве сорбента используют 2,6,10-триамино-симм-гептазин.

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к разработке сорбентов для анализа высококипящих соединений. Для разделения ароматических и полиароматических соединений, в том числе содержащих активные функциональные группы, используется в качестве сорбента 2,6,10-триамино-симм-гептазии. Сорбент позволяет проводить на нем разделение веществ различных классов, включая и н-спирты.