Способ определения изомеров органических соединений Советский патент 1989 года по МПК G01N30/02 

тилформами;1 е, в полученный раствор вносят твердый носитель и упаривают растворитель при 160 С при постоянном перемешивании, Полученш сорбент загружают в хроматеграфическую колонку и кондиционируют в токе газа- носителя (азота) в течение 10 ч в sffl- тервале температур 150-250-С, повышая температуру через каждый час на. 10 С, Разделение смесей проводят на колонке длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мч| температура колонки 230-250 С; температура испарителя и детектора (ГШД) 300°С; расход водорода 26 мл/мин расхода воздуха 500 мл/мин; анализируемая проба - смеси высококипящнх полициклических ароматических углеводородов (фенантрен, антрацен и пи- рен, трифенил, бенз (а) антрацен, хри зен). Время анализа в зависимости от состава анализируемой смеси 8-20 мин, минимально определяемое количество ПАУ - Оценку структурной селективности предлагаемой неподвижной фазы проводят по коэффициенту структурной селективности б ц .

Пример 1. Разделение фенантре на и антрацена проводят на сорбенте-, 10 масо% Н, -бис (п-метокеи, п -зток си бензилиден)-4,4 -диаминобифенипа на Хроматоне N (0,250-0,315 мм).

Коэффициент селективности (3(1 при температуре колонки 234 С равеи 1,4, что следует из данных табл. ифиг.1.

Таблица 1

при температуре колонки 25О С,(, , 2,00 согласно данным табл.2 фиг.2.

Таблица2

В табл.3 пр1шедеяы времена удер«1г- вания компонентов, разделяемой смеси при различных температурах.

Таблица 3

Изомеры

Привёденшле времеиа . . удерживания,с,при тём160

120

90

Р

Трифенилен

Бенз(а)антрацен

Хризен

400

600

800

300 230

423 560

320 420

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к методам газохроматографического определения изомерных соединений, и может быть использовано в различных анади- тических и химических лабораториях предприятий и научно-исследовательских институтов о 1(ель изобретения - повышение селективности разделения. В способе хроматографического определения в качестве неподвижной фазы используют Ы,Н -бис(п-метокси, п -это-- ксибензилиден)-4,4 -диаминобифенил. 2 ило, 3 табл. (Л С На фигурах приняты.следующие обозначения: фенантрен 1; антрацен 2; пирен 3; трифенилен 4; бенз(а)антрацен 5; .хризен 6„ Неподвижная фаза N,N -бис (п-ме- токси, п -зтокси бензш1иден)-4,4 -диаминобифенил, полученный в результате взаимодействия бензидина, растворенного в смеси изо-пропанол/бензол

С5-д,р 1,378 1,398 1,394 1,402 1,358

П р и м е р 2„ Разделение-смесей проводят на сорбенте, 3 мас.% N,N - бис (п-метокси, п -этокси бензилиден 4,4 -диаминобифенил на Хроматоне N (0,250-0,315 мм).

Анализируемая смесь содержит пи- рен, трифенилен (Т), бенз(а)антрацен (Ба)А, хризен (ХР), растворенные в бензоле. Коэффициент селективности бу, для различных пар изомеров имеет следующие значения: G ,p/5(aiА 1 33

40

ормула изобретения

Способ определения изомеров орга- ническщ соединений путем хроматогра- фирования анализируемой смеси в потоке гаэа-носит еля на колонке, запол- неввой -сорбентом, в котором в качества неподвижной жидкой фазы исполь- жидко-кристаллическое соединение на основе Н,к -бис (п-алкоксибензилидена), о тличающийся тем, что, с целью повьшения селективности разделения, в качестве неподвижной жидкой фазы используют N,N- бис (п-метокси, п -этоксибензилиден)4,4 -диаминобифенил,

Cfltt.i