СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ИЗОПРОПИЛ- N′ -ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА Советский патент 1996 года по МПК C07C211/51 B01J23/72 

Описание патента на изобретение SU1540226A1

Настоящее изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-изопропил-N'-фенил-п-фенилендиамина (диафена ФП), который является противостарителем натурального и синтетического каучуков, пластмасс и других полимерных материалов.

Целью настоящего изобретения является упрощение процесса.

П р и м е р 1. Получение используемого катализатора. Для получения 1 кг катализатора заданного состава предварительно готовят смесь 10%-ных растворов солей азотнокислой меди и азотнокислого алюминия в количестве 5,5 и 7,0 л соответственно.

В качестве осадителя в приготовленную смесь добавляют 5%-ный раствор карбоната натрия при постоянном рН 5,7-6 и температуре 75-85оС. Полученную суспензию интенсивно перемешивают, затем отфильтровывают и промывают осадок дистиллированной водой. Осадок сушат при 110-120оС и прокаливают в токе воздуха при 330-350оС.

П р и м е р 2 (по известному способу). В лабораторный автоклав периодического действия с электрическим обогревом емкостью 500 см3 загружают 92 г п-АДФА, 100 см3 ацетона и 1,8 г катализатора 19 CuО·1,65 Сr2O3 ·Fe2O3. Набирают давление Н2 до 50 кг/см2, включают электрообогрев. При подъеме температуры до 120оС начинается поглощение Н2. При снижении давления до 30 кг/см2 вновь набирают Н2 до давления 50 кг/см2 и таким образом процесс проводят в течение 5 ч.

Охлажденную реакционную массу отделяют от катализатора и анализируют хроматографическим методом. Выход целевого продукта, 93,83 Степень конверсии п-АДФА, 99,25 Степень конверсии в изопропиловый спирт, 58,3
П р и м е р 3. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава СuО 44% Al2O3 56% Выход целевого продукта, 96,90 Степень конверсии п-АДФА, 99,63 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 30,1
П р и м е р 4. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 58% СuО, 42% Al2O3, загруженного в два раза меньшем количестве 0,9 г. Выход целевого продукта, 97,20 Степень конверсии п-АДФА, 99,74 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 21,0
П р и м е р 5. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 48% СuО и 52% Al2О3 и реакцию проводят в течение 2 ч. Выход целевого продукта, 97,0 Степень конверсии п-АДФА, 99,78 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 20,8
П р и м е р 6. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 52% CuО и 48% Al2O3, загруженного в два раза меньшем количестве и в течение 2 ч. Выход целевого продукта, 95,4 Степень конверсии п-АДФА, 99,89 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 16,9
П р и м е р 7. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 43% CuО и 57% Al2O3. Выход целевого продукта, 96,13 Степень конверсии п-АДФА 98,6 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 28,1
П р и м е р 8. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 59% СuО и 41% Al2О3. Выход целевого продукта, 97,45 Степень конверсии п-АДФА 99,34 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 28,15
Результаты опытов 2-8 приведены в табл.1.

Условия и результаты опытов 9-18 реакции восстановительного алкилирования п-аминодифениламина ацетоном даны в табл.2.

Как видно из приведенных данных табл.2, использование медноалюминиевого оксидного катализатора состава 44-58% СuО и 56-42% Al2O3 позволяет упростить процесс за счет сокращения времени проведения процесса, уменьшить расход катализатора в два раза и ацетона в три раза по сравнению с прототипом. В отличие от прототипа в сточных водах описываемого процесса отсутствуют экологически опасные соединения шестивалентного хрома.

Похожие патенты SU1540226A1

название год авторы номер документа
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО АЛКИЛИРОВАНИЯ 4-АМИНОДИФЕНИЛАМИНА АЦЕТОНОМ И ВОДОРОДОМ ДО N-ИЗОПРОПИЛ-N'-ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2001
  • Мартынов Н.В.
  • Нагирняк А.Т.
RU2191071C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛ-N'-ФЕНИЛ-ПАРА-ФЕНИЛЕНДИАМИНОВ 2012
  • Шабалин Антон Юрьевич
  • Приходько Сергей Александрович
  • Тучапская Дарья Павловна
  • Родионов Владимир Иванович
  • Романенко Анатолий Владимирович
  • Бескопыльный Александр Моисеевич
  • Адонин Николай Юрьевич
  • Пай Зинаида Петровна
  • Пармон Валентин Николаевич
RU2502725C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ИЗОПРОПИЛ-N'-ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА 2018
  • Кондратьев Владимир Борисович
  • Голиков Алексей Геннадьевич
  • Костикова Наталья Алексеевна
  • Андреев Илья Евгеньевич
  • Приходько Валерия Вячеславовна
RU2670975C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'-ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА 2010
  • Кавун Семен Моисеевич
RU2417981C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛ-N'-ФЕНИЛ- ИЛИ N,N'-ДИАЛКИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНОВ 2000
  • Аленкин А.В.
  • Скрипко Л.А.
RU2169137C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛ-N'-ФЕНИЛ- ИЛИ N, N'-ДИАЛКИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНОВ (ВАРИАНТЫ) 2005
  • Яскова Мария Сергеевна
  • Винокуров Юрий Валентинович
  • Вязовой Виталий Борисович
  • Ефремов Анатолий Ильич
  • Филиппов Валерий Михайлович
  • Кавун Семен Моисеевич
RU2293077C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'-ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА 2007
  • Винокуров Юрий Валентинович
  • Филиппов Валерий Михайлович
  • Кавун Семен Моисеевич
  • Иванов Владимир Александрович
  • Яскова Мария Сергеевна
RU2362767C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'-ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА И ВЫДЕЛЕНИЯ ТОВАРНОЙ 2-ЭТИЛГЕКСАНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА 2007
  • Винокуров Юрий Валентинович
  • Филиппов Валерий Михайлович
  • Кавун Семен Моисеевич
  • Иванов Владимир Александрович
  • Яскова Мария Сергеевна
RU2373190C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'-ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА 2010
  • Винокуров Юрий Валентинович
  • Филиппов Валерий Михайлович
  • Капитонов Олег Болиславович
RU2463289C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОХРОМОВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ КОНВЕРСИИ ОКИСИ УГЛЕРОДА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ 1978
  • Соболевский В.С.
  • Гаврилов С.С.
  • Черкасов Г.П.
  • Козлов И.Л.
  • Козлов Л.И.
  • Турченинова Е.В.
SU834994A1

Иллюстрации к изобретению SU 1 540 226 A1

Реферат патента 1996 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ИЗОПРОПИЛ- N′ -ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА

Изобретение касается аминов, в частности получения N-изопропил- N′ фенил-п-фенилендиамина - противостарителя каучуков и полимеров. Цель - упрощение процесса. Последний ведут восстановительным алкилированием п-аминодифениламина ацетоном при 120 - 170oС и давлении 45 - 60 кг/см2 в присутствии катализатора, содержащего 44 - 58% CuO и 56 - 42% Al2O3. Эти условия позволяют исключить использование экологически вредных соединений хрома. 2 табл.

Формула изобретения SU 1 540 226 A1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ИЗОПРОПИЛ- N′ -ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА восстановительным алкилированием n-аминодифениламина ацетоном в присутствии катализатора на основе меди при температуре 120 - 170oС и давлении 45 - 60 кг/см2, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют медноалюминиевый оксидный катализатор состава 44 - 58% CuO и 56 - 42% Al2O3.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1996 года SU1540226A1

Авторское свидетельство СССР N 665470, кл
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов 1921
  • Ланговой С.П.
  • Рейзнек А.Р.
SU7A1
Авторское свидетельство СССР N 961295, кл
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов 1921
  • Ланговой С.П.
  • Рейзнек А.Р.
SU7A1
Нефтяной конвертер 1922
  • Кондратов Н.В.
SU64A1
Прибор для получения стереоскопических впечатлений от двух изображений различного масштаба 1917
  • Кауфман А.К.
SU26A1

SU 1 540 226 A1

Авторы

Юрьева Т.М.

Макарова О.В.

Иванова А.И.

Воронкова О.Н.

Кононов И.Н.

Лобачев Л.В.

Лиховид Л.И.

Муругов В.П.

Те Л.И.

Цасно В.П.

Даты

1996-03-20Публикация

1988-02-29Подача