Настоящее изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-изопропил-N'-фенил-п-фенилендиамина (диафена ФП), который является противостарителем натурального и синтетического каучуков, пластмасс и других полимерных материалов.
Целью настоящего изобретения является упрощение процесса.
П р и м е р 1. Получение используемого катализатора. Для получения 1 кг катализатора заданного состава предварительно готовят смесь 10%-ных растворов солей азотнокислой меди и азотнокислого алюминия в количестве 5,5 и 7,0 л соответственно.
В качестве осадителя в приготовленную смесь добавляют 5%-ный раствор карбоната натрия при постоянном рН 5,7-6 и температуре 75-85оС. Полученную суспензию интенсивно перемешивают, затем отфильтровывают и промывают осадок дистиллированной водой. Осадок сушат при 110-120оС и прокаливают в токе воздуха при 330-350оС.
П р и м е р 2 (по известному способу). В лабораторный автоклав периодического действия с электрическим обогревом емкостью 500 см3 загружают 92 г п-АДФА, 100 см3 ацетона и 1,8 г катализатора 19 CuО·1,65 Сr2O3 ·Fe2O3. Набирают давление Н2 до 50 кг/см2, включают электрообогрев. При подъеме температуры до 120оС начинается поглощение Н2. При снижении давления до 30 кг/см2 вновь набирают Н2 до давления 50 кг/см2 и таким образом процесс проводят в течение 5 ч.
Охлажденную реакционную массу отделяют от катализатора и анализируют хроматографическим методом. Выход целевого продукта, 93,83 Степень конверсии п-АДФА, 99,25 Степень конверсии в изопропиловый спирт, 58,3
П р и м е р 3. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава СuО 44% Al2O3 56% Выход целевого продукта, 96,90 Степень конверсии п-АДФА, 99,63 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 30,1
П р и м е р 4. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 58% СuО, 42% Al2O3, загруженного в два раза меньшем количестве 0,9 г. Выход целевого продукта, 97,20 Степень конверсии п-АДФА, 99,74 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 21,0
П р и м е р 5. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 48% СuО и 52% Al2О3 и реакцию проводят в течение 2 ч. Выход целевого продукта, 97,0 Степень конверсии п-АДФА, 99,78 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 20,8
П р и м е р 6. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 52% CuО и 48% Al2O3, загруженного в два раза меньшем количестве и в течение 2 ч. Выход целевого продукта, 95,4 Степень конверсии п-АДФА, 99,89 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 16,9
П р и м е р 7. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 43% CuО и 57% Al2O3. Выход целевого продукта, 96,13 Степень конверсии п-АДФА 98,6 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 28,1
П р и м е р 8. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 59% СuО и 41% Al2О3. Выход целевого продукта, 97,45 Степень конверсии п-АДФА 99,34 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 28,15
Результаты опытов 2-8 приведены в табл.1.
Условия и результаты опытов 9-18 реакции восстановительного алкилирования п-аминодифениламина ацетоном даны в табл.2.
Как видно из приведенных данных табл.2, использование медноалюминиевого оксидного катализатора состава 44-58% СuО и 56-42% Al2O3 позволяет упростить процесс за счет сокращения времени проведения процесса, уменьшить расход катализатора в два раза и ацетона в три раза по сравнению с прототипом. В отличие от прототипа в сточных водах описываемого процесса отсутствуют экологически опасные соединения шестивалентного хрома.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО АЛКИЛИРОВАНИЯ 4-АМИНОДИФЕНИЛАМИНА АЦЕТОНОМ И ВОДОРОДОМ ДО N-ИЗОПРОПИЛ-N'-ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 2001 |
|
RU2191071C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛ-N'-ФЕНИЛ-ПАРА-ФЕНИЛЕНДИАМИНОВ | 2012 |
|
RU2502725C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ИЗОПРОПИЛ-N'-ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 2018 |
|
RU2670975C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'-ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 2010 |
|
RU2417981C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛ-N'-ФЕНИЛ- ИЛИ N,N'-ДИАЛКИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНОВ | 2000 |
|
RU2169137C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛ-N'-ФЕНИЛ- ИЛИ N, N'-ДИАЛКИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНОВ (ВАРИАНТЫ) | 2005 |
|
RU2293077C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'-ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 2007 |
|
RU2362767C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'-ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА И ВЫДЕЛЕНИЯ ТОВАРНОЙ 2-ЭТИЛГЕКСАНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 2007 |
|
RU2373190C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'-ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 2010 |
|
RU2463289C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОХРОМОВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ КОНВЕРСИИ ОКИСИ УГЛЕРОДА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ | 1978 |
|
SU834994A1 |
Изобретение касается аминов, в частности получения N-изопропил- N′ фенил-п-фенилендиамина - противостарителя каучуков и полимеров. Цель - упрощение процесса. Последний ведут восстановительным алкилированием п-аминодифениламина ацетоном при 120 - 170oС и давлении 45 - 60 кг/см2 в присутствии катализатора, содержащего 44 - 58% CuO и 56 - 42% Al2O3. Эти условия позволяют исключить использование экологически вредных соединений хрома. 2 табл.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ИЗОПРОПИЛ- N′ -ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА восстановительным алкилированием n-аминодифениламина ацетоном в присутствии катализатора на основе меди при температуре 120 - 170oС и давлении 45 - 60 кг/см2, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют медноалюминиевый оксидный катализатор состава 44 - 58% CuO и 56 - 42% Al2O3.
Авторское свидетельство СССР N 665470, кл | |||
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
Авторское свидетельство СССР N 961295, кл | |||
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
Нефтяной конвертер | 1922 |
|
SU64A1 |
Прибор для получения стереоскопических впечатлений от двух изображений различного масштаба | 1917 |
|
SU26A1 |
Авторы
Даты
1996-03-20—Публикация
1988-02-29—Подача