Способ получения синтетической основы моющих средств Советский патент 1990 года по МПК C07C43/13 C07C41/06 C11D1/72 

Изобретение относится к способу получения новой синтетической основы моющих средств, которые могут найти применение в качестве основы моющих композиций.

Целью изобретения является получение синтетической основы моющих средств с улучшенными моющими свойствами.

Пример 1. 360 г (1 моль) этоксилата метанола со степенью окси- этилирования 7 моль окиси этилена на 1 моль метанола (ЭМ 7; Г„ч.155,2 мг КОН/г) помещают в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. При энергичном перемешивании по каплям в течение 2 ч прибавляют смесь 20 г (0,1 моль) -олефинов фр. С,г-С14и 2,5 г (0,025 моль в пересчете на средний молекулярный вес компонентов) инициатора, состоящего из 1 мае.ч. ди-трет-бутилпероксида и 2 мае.ч. гидропероксида третичного бутила. Температуру реакционной смеси поддерживают . Синтез ведут без доступа воздуха и влаги. По окончании приливания алкили- рующей смеси реакционную массу выдерживают при температуре реакции еще 2ч, затем охлаждают, дважды промыва скмп 7°ют петролейным эфиром 100°С) и выделяют целевой продукт с помощью горячего (90-95°С )15%-ного раствора хлористого натрия

Продукт выделяется в виде масля- жидкости светло-соломенного

ел

Јъ Ю

цвета. Выход 38,2 г (62,1%). Г.ч. 96,8 мг КОН/г (теорет. 100,2 мг КОН/г Содержание окиси этилена 60,1 мас.% (теорет. 58,7 мас.%).

Температура помутнения 1%--ного водного раствора 68-70 С. (У 0,125%- ного раствора 29,1 мН/м.

Пример 2. 360 г (1 моль) этоксилата метанола со степенью оксиэтилирования 7 моль окиси этилена на 1 моль метанола (ЭМ 7; Г.ч. 155,2 мг КОН/г) помещают в четырех- горлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. При энергия- ном перемешивании по каплям в течение 2 ч прибавляют смесь 40 г (0,2 моль) с/-олефинов фр. С С и 10 г (0,1 моль в пересчете на средни молекулярный вес компонентов) йници- атора, состоящего из 1 мае.ч, ди-тре бутилпероксида и 2 мае.ч. гидроперок сида третичного бутила. Температур реакционной смеси поддерживают 115 С Синтез ведут без доступа влаги и воз духа„ По окончании приливания алки- лиругощей смеси реакционную массу выдерживают при температуре реакции ещ 1,5 ч. Продукт выделяют аналогично примеру 1.

Продукт выделяется в виде маслянистой жидкости светло-соломенного цвета. Выход 65,6 г Г.ч.93,9 мг КОН/ (теорет„ 100,2 мг КОН/г). Содержание окиси этилена 61,2 мас.% (теорет, 58,7 мас,%). Температура помутнения 1%-ного водного раствора 68-70 С. CS 0,125% водного раствора Ч,8мН/м.

Пример 3. К 571 г(1 моль) этоксилата метанола со степенью оксиэтилирования 13 моль окиси этилена на 1 моль метанола (ЭМ 13; Г.ч. 98,4 мг КОН/г) по каплям в течение 2 ч прибавляют алкилирующую смесь, содержащую 26,9 г (0,1 моль) el -оле- финов фр. С16-С1В и 2,0 г (0,02 моль в пересчете на средний молекулярный вес компонентов) инициатора, состоящего из 1 мае.ч. ди-трет-бутилперок- сида и 2 мас.ч„ гидропероксида третичного бутила. Температуру реакционной смеси поддерживают 1406С. После окончания приливания алкилирующей смеси реакционную массу выдерживают при этой температуре еще 1,5 ч. Продукт выделяют аналогично примеру 1. Продукт выделяется в виде маслянистой жидкости светло-соломенного цвета. Выход 53,8 г (64,1%). Г.ч.

0

п 5 Q

.,-

35

40

50

55

64,3 мг КОН/г (теорет.66,8мг КОН/г). Содержание окиси этилена 65,8 мас.% (теорет, 64,1 мас.%). Температура помутнения 1%-ного водного раствора 75-77°С. Q 0,125%-ного водного раствора 32,4 мН/м,

Условия синтеза и свойства полученных в примерах 1-3 продуктов приведены в табл.1.

Образцы полученных продуктов испытывают в качестве активной основы в составе универсальной моющей композиции по сравнению с Синтанолом ДО 10.

Рецептура, мас.%:

ПАВ18,0

Триполифосфат

натрия40,0

Карбоксиметил- т

целлюлоза0,9

Жидкое стекло 3,0

Оптический отбеливатель0,3

Вода10,0

Сульфат натрия До 100

Определение моющего действия водных растворов композиций проводят стандартным методом - стиркой в стиральной матине типа лаундерометр. Моющее действие определяют на стандартно-загрязненной хлопчатобумажной (х/б) и шелковой тканях.

Концентрация композиции в растворе 0,125 мас,%, жесткость воды 5°н; температура стирки 50 С.

Результаты испытаний моющей способности приведены в табл.2.

Из табл 2 видно, что продукты конденсации ji-олефинов с метиловыми эфи- рами полиэтиленгликолей обладают моющим действием более высоким, чем используемый в составе различных CMC Синтанол ДС-10, и могут быть использованы в качестве активной основы синтетических моющих средств.

Формула изобретения

Способ получения синтетической основы моющих средств при повышенной температуре с использованием гидрок- силсодержащего соединения, отличающийся тем, что, с целью улучшения моющих свойств, в качестве гидроксилсодержащего соединения используют спирт формулы CK XCHjCHO) К, который подвергают взаимодействию с оле- финами С,- -С,й при 115-140°С в присутствии инициатора - смеси гидропе- рекиси трет-бутила и ди-трет-бутил- пероксида, взятых при массовом соотношении соответственно (3-10):2 и при молярном соотношении спирт:оле- фин:инициатор, равном (5-10) 1:(0,2- 0,5), с выдержкой 1,5-2 ч при температуре реакции с последующим охлаждением реакционной смеси, обработкой ее углеводородным растворителем и выделением целевого продукта высаливанием водным раствором хлористого натрия.

Таблица I

Изобретение касается простых эфиров, в частности получения синтетической основы для моющих средств. Цель - улучшение моющих свойств. Синтез ведут реакцией спирта ф-лы CH₃-O-(CH₂-CH₂-O)₇H, с C₁₂-C₁₈-олефинами при 115 - 140°С в присутствии инициатора - смеси гидроперекиси трет-бутила и ди-трет-бутилпероксида [массовое соотношение (3 - 10):2] при молярном соотношении спирта, олефина и инициатора (5 - 10):1:(0,2 - 0,5) с выдержкой 1,5 - 2 ч. Затем после охлаждения реакционную смесь обрабатывают углеводородным растворителем и целевой продукт выделяют высаливанием с помощью водного раствора NACL. Эти условия позволяют выделять целевой продукт с моющим действием на хлопчатобумажных и шелковых тканях по отношению к лаурилсульфату, равным 128 - 132 и 112 - 118, против 114 и 107 с использованием синтанола ДС-10. 2 табл.

Используемое ПАВ

Таблица 2

Моющее действие композиций по отношению к лаурилсульфату