Способ получения поверхностно-активных веществ Советский патент 1985 года по МПК C07C143/12 C11D3/34 

1

Изобретение относится к улучшенному способу получения поверхностноактивных веществ (ПАВ) на основе производных сульфоянтарной кислоты, которые могут найти применение в производстве синтетических моющих средств косметического и хозяйственно-бытового назначения.

Цель изобретения - увеличение производительности процесса и повышение выхода и качества целевых продуктов.

В табл. 1 приведена характеристика исходных продуктов.

Пример 1. В этерификатор смесительного типа, снабженный турбинной мещалкой (500 об,/мин) и обогреваемой рубашкой, дозирующим насосом непрерывно подавалась смесь алкилоламидов, насыщенных спиртов из соапстоков хлопкового масла и первичных спиртов (0,2:0,6:0,2) в количестве IljOS кг/ч. Одновременно сюда же подавался расплавленный малеиновый ангидрид в количестве 5,66 кг/ч. Температура проведения процесса в реакторе смесителе 90 С, степень превращения исходного сырья 80% от теории.

Из этерификатора смесительного типа реакционная смесь через переливной штуцер самотеком поступала в этерификатор вытеснительного типа, представляющий собой змеевик, погруженный в обогреваему1р рубашку. Температура в реакторе поддерживается . Степень превращения исходного сырья 99% от теории.

Объем зтерификатора смесителя 3л, зтерификатора вытеснительного типа 1,2 л. Общее количество реакционной смеси 19,71 кг/ч. Среднее время пребывания продуктов в реакторе-смесителе составило 9 мин 15 с в реакторе вытеснительного типа - 3 мин 20 с.

Из этерификатора вытеснительного типа реакционная смесь поступает в сульфуратор смесительного типа, куд одновременно подается 35,15 кг/ч 20%-ного водного раствора сульфита натрия. Температура сульфирования в реакторе-смесителе , глубина сульфирования составила 82%. Из сулфуратора смесительного типа реакционая смесь поступала в сульфуратор вытеснительного типа, где при завершается процесс сульфирования

012812

моноэфиров малеиновой кислоты. Глубина сульфирования составила 97%.

Объем сульфуратора-смесителя 10 л, число оборотов мешалки в мину- ту 800. Объем сульфуратора вытесни- тельного типа 4 л. Суммарная нагрузка на узел сульфирования составила 19,71 кг/ч + 36,15 кг/ч 54,86 кг/ч.

Среднее время пребывания про0 ДУкта в сульфураторе-смесителе равно 10 мин 56 с, в сульфураторе вытес- нительного типа 4 мин 22 с.

Таким образом, в течение 1 ч бьшо получено 54,86 кг кремообразного 5 продукта, в котором содержание собственно солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты равно 25-42 кг, что составило 97% от теории.

Удельная производительность по 100% целевому продукту I м реакционных емкостей в час - А -, рассчитанная по данным примера 1 , .равна:

. 25,42-1000 ,00, г / А 1381,5 кг/ч,

где 25,42 - количество 100% ДНС,

полученных за 1 ч, кг; 18,4 - суммарный объем реакторов и узлов этерификации и сульфирования.

0 Пример 2.В этерификаторсмеситель дозирующими насосами подавали 5,26 кг/ч расплавленного малеинового ангидрида и 13,33 кг/ч смеси алкилоламидов, синтанола ДС-6

5 и первичных спиртов (0,1 :0,3: :0,6) . Температура в реакторе поддерживалась равной 75С. Глубина этерификации 81,2%. Из этерификаторасмесителя этерификат через перелив-

0 ной штуцер поступал в этерификатор вытеснительного типа, где при 00°С завершается процесс этерификации. Глубина превращения исходного сырья составила 98,2% от теории. Объем

5 зтерификатора смесительного типа 3л,- этерификатора вытеснительного типа 1,2 л. Общее количество реак, ционной смеси 18,59 кг/ч. Среднее время пребывания реакционной смеси

0 в этерификаторе смесительного типа 10 мин 42 с, в этерификаторе вытеснительного типа 3 мин 36 с.

Полученный этирификат в количестве 18,59 кг/ч непрерьгено постзгаал 5 в сульфуратор смесительного типа,

куда одновременно подавали 35,50 кг/ч 20%-ного водного раствора сульфита натрия. В реакторе-смесителе поддер- 3 живалась температура 90°С. Глубина сульфирования моноэфиров малеиновой кислоты составила 81,3%. Из суль- фуратора смесительного типа реакционная смесь через переливной шту цер поступала в сульфуратор вытесни тельного типа, где при завершался процесс сульфирования. Достиг нутая глубина сульфирования равна 96,1% от теории. Объем сульфуратора смесительного типа Юл, вы- теснительного типа 4 л. Количество реакционной смеси 18,59 кг/ч + + ,,35,50 кг/ч 54,09 кг/ч. Среднее время пребывания реакционной смеси в реакторе смесительного типа 13 ми 5с, вреакторе вытеснительного типа 5 мин 3 с. В течение 1 ч получено 54,09 кг кремообразного продукта, содержащего 23,68 кг 100%-ных динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кис лоты, что соответствует 96,1% выход от теории. Удельная производительность 1 м реакторных емкостей по 100% целевому продукту, рассчитанная по данным примера 2, равна 825,1 кг/ч. 814. Пример 3. Опыт проводят в условиях примера 1, но при температуре в этерификаторе смесительного типа , степень превращения исходного сырья на этой стадии 79%. В этерификаторе вытеснительного типа температура равна , степень превращения 98% от теории. Температура в сульфураторе смесительного типа 65 С, степень сульфирования моноэфиров малеиновой кислоты 83,2%; в сульфураторе вытеснительного типа , степень сульфирования 98,1 %. Получено 54,86 кг продукта, в котором содержание собственно солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты равно 25,15 кг, что составило 96,04% от теории. Удельная производительность 1 м реакторных емкостей по стопроцентному целевому продукту, рассчитанная по данным примера 3, равна 877,08 кг/ч. Сравнительная характеристика проуктов, полученных по прототипу и о предлагаемому способу (примеры -3), приведена в табл. 2.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ этерификацией смеси алкилоламидов синтетических жирных кислот фракции , синтетических первичных спиртов фракции w -ie Cj, и оксиэтилированных первичных спиртов фракции или ненасыщенных спиртов из соапстоков хлопкового масла малеиновым ангидридом при молярном соотношении 1:1,02-1,05 и нагревании с последующим сульфированием моноэфиров малеиновой кислоты водным раствором сульфита натрия при молярном соотношении 1:1,03-1,05 и нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса и повьшения выхода и качества целевых продуктов, этерйфикацию и сульфирование каждые проводят непрерывно в последовательно расположенных реакторах (Л смесительного и вытеснительного типа при температуре в реакторе смесительного типа соответственно 75-105 и 65-90 с и в реакторе выg теснительного типа соответственно 100-135 и 90-100С. N IvO 00

Продукты

П/П 1. Спирты синтетические первичные фр.

Внешний вид .

Таблица -1

Показатели ГОСТ или ТУ

белая или слегка желтоватая твердая масса при Цветность по иодометрической шкале, не более0,5 Кислотное число, мг КОН/г, не более0,1 Эфирное число, мг КОН/г, не более1., 3 Гидроксильное число, мг КОН/Г260-290 Содержание углеводородов, %, не более . Содержание влаги, % не более0,3 Йодное число, г dj,/100 г, не более1 Карбонильное число, мг КОН/Г, не более1

Продукты

№ п/п

Кислотное число,

мг КОН/г, не более

Число омьшения, мг КОН/г,

не более

Гидроксильное число,

мг КОН/Г

Йодное число, г 3,/100 г

Содержание влаги, %

не более

Внешний вид при 25 С

Синтанол ДС-6 (оксиэтилированные на 6 молей окиси этилена первичные спирты

Цветность по йодной шкале при 50с, не более Водородный показатель (рН) 1%-ного водного раствора

Гидроксильное число, мг КОН/Г

Содержание железа, мас.%, не более Содержание воды, мас,%, не более Содержание золы, мас.%, не более

. Моноэтаноламиды

Внешний вид синтетических жирных кислот фр.

Кислотное число,

мг КОН/Г, не более

Содержание свободной

делочи, мг КОН/Г, не

более

Содержание свободного

амина, мг КОН/г,

не более

Число омыления, мг КОН

не более 5. Малеиновый ангидрид

Продолжение табл,1 Показатели ГОСТ или ТУ

вязкая жидкость или подвижная паста белого или слегка желтоватого цвета

7-9

115-125

0,05

0,2

0,2

твердое воскообразное вещество при , цвет от белого до желтого

3,0 7,0

А,О 12,0 Примеси, нерастворимые в воде, не более0,005 Содержание малеинового ангидрида, мас.% не менее 99,5 Зола после прокаливания, мас.%, не более0,001

Железо, мас.%, не более Температура кристаллизации, С, не ниже

Внешний вид

Сульфит натрия кристаллический (фотографический марки А)

Содержание сульфита натрия ( .7 Н,0), мас.%, не менее

Содержание железа в пересчете на FeO, мас.%, не более

Цветность по йодной шкале,

. Спирты синтетические первичные фр, C,t -Cis не более .

Гидроксильное -число, мг КОН/Г

Йодное число, г г, не более

Карбоксильное число, мг КОН/г, не более Кислотное число, мг КОН/г, не более

Эфирное число, мг КОН/г, не более

Содержание влаги, мас.%, не более Содержание углеводородов, мас.%, не более

Продолжение табл.1

0,0005 52,3

кристаллически порошок белого или слегка жел товатого цвета

96

0,005 0,5

255-295

1

1,5

0,1

1,5

0,3

2,5

о о

г

OS

го

чО

о г

-dОО

со со

О

a

со

1Л

-dг

чО

vD

О vO

г ш

CT

ел СП сМ to -ш

CO

N)

1Л

N

uu-i

00

CJ 1Л

о со

см

го

го со

оо

го