Изобретение относится к усовершенствованному способу получения муравьиной кислоты (МК), которая находит применение в производстве фармацевтических препаратов, диметил- формамида, а также в ряде других областей народного хозяйства.
Цель изобретения - повышение производительности процесса. Цель достигается путем проведения реакции ацидолиза метилформиата (МФ) уксусной кислотой (УК) в присутствии кислых катализаторов и добавок воды в количестве 0,1-0,7 моль/л и значении функции кислотности реакционной среды Н0, равной (-1,02)-(+0,2). Реакцию осур ествляют при 80-140 С, используя в качестве катализатора оксоперфторалкансульфокислоту общей формулы
CFfcCF O (CFXCFcO CF CF SOjH,
где X - F, CF3; n 0-2.
На чертеже приведена установка, реализующая способ.
Установка состоит из проточного трубчатого реактора 1 (объем 147 мл, диаметр 25 мм), дросселирующей емкости 2, ректификационной колонны 3 для разделения продуктов ацидолиза, ректификационных колонн разделения эфирной 4 и кислотной фракций.
В реактор 1 подают смесь метилформиата и УК, содержащую 0,1-0,7 моль/л воды и 0,05-1,0 мас.% катализатора (для создания требуемой кислотности среды Н0). В реакторе поддерживают температуру 80-140°С и давление 5- 26 ат (для поддержания реакционной массы в жидком состоянии). Поток
ел
4 ГО
о со
жидких продуктов из реактора дросселируется в емкости 2 до 1-2 ат, вследствие чего часть МФ и метилацетата (МА) испаряется. Жидкость из емкости 2, содержащей УК, МК, катализатор, остатки неиспарившихся МФ и МА, а также добавки воды, подают в ректификационную колонну 3, в которой сложные эфиры отделяют от смеси кислот. Дис- тиллят колонны 3 вместе с парами из емкости 2 направляют на разделение в ректификационную колонну А.
Кубовый продукт колонны 3 разделяют в колонне 5 на МК (дистиллят) и раствор катализатора, воды и остатка МК в УК (кубовый продукт) , который возвращают в реактор 1.
В ходе процесса контролируют содержание воды в реакционной смеси реактора 1 (по методу Фишера) и определяют функцию кислотности среды в реакторе 1 фотоколориметрически с использованием в качестве индикатора ортонитроанилина0 Продукты анализи- руют газохроматографически
Пример 1 о Процесс получения МК осуществляют по описанной методике в присутствии 0,3 мас.% перфтор- этоксиперАторэтансульфокислоты (С2Р5ОСйК4ЯОэН) с добавками в реакционную смесь воды в количестве 0,АА моль/л. Функция кислотности исходной реакционной смеси 0,78.
Основные технологические параметры приведены в табл.1 и 2.
Производительность реактора 351,А г МК/л реактора в 1 ч или82,95 МК/г катализатора в 1 ч.
Проведение процесса предлагаемым способом позволяет повысить производительность реактора с 217-327 до 355-А991 г/л в 1 ч, т.е. в 1,1- 15,3 раз.
Формула изобретения
1.Способ получения муравьиной кислоты ацидолизом метилформиата уксусной кислотой в присутствии кислых катализаторов при повышенной ратуре, отличающийся тем что, с целью повышения производительности процесса, взаимодействие проводят в присутствии добавок воды: 0,1-0,7 моль/л и значении функции кислотности реакционной среды Н0.равной (-1 ,2) - (+0,2).
2.Способ поп.1, отлич а ю - щ и и с я тем,что взаимодействие проводят при 80-1 АОЧС при использовании в качестве катализатора оксопер- фторалкансульфокислоты общей формулы
CF5CF20 (СРХСРг 0)пСГ2СР280эН,
где X - F, СРЬ; п 0-2.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения муравьиной кислоты | 1986 |
|
SU1432048A1 |
| Способ получения муравьиной кислоты | 1982 |
|
SU1286590A1 |
| Способ получения муравьиной кислоты | 1979 |
|
SU1085972A1 |
| УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТОВАРНЫХ ПРОДУКТОВ ИЗ БУТАН-БУТЕНОВОЙ ФРАКЦИИ БЕЗ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ КАТАЛИЗАТОРА | 2023 |
|
RU2807889C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ | 1993 |
|
RU2123995C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФОРМИАТА | 2007 |
|
RU2377232C2 |
| Катализатор для окисления метанола в метилформиат и способ его получения | 1986 |
|
SU1426631A1 |
| Способ получения окиси углерода | 1984 |
|
SU1432004A1 |
| Способ получения уксусной кислоты и метилэтилкетона | 2019 |
|
RU2715698C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФОРМИАТА | 1993 |
|
RU2126788C1 |
Изобретение касается производства карбоновых кислот, в частности получения муравьиной кислоты, применяемой в производстве фармацевтических препаратов. Цель - повышение производительности процесса. Процесс ацидолиза метилформиата уксусной кислотой ведут в присутствии кислых катализаторов и добавок воды (0,1 - 0,7 моль/л) и при значении функции кислотности реакционной среды Hо, равной (-1,02) - (+0,2). Предпочтительно процесс ведут при 80 - 140°С, используя в качестве катализатора оксоперфторалкансульфокислоту общей формулы CF3-CF2-O-(CFX-CF2O)N-CF2-CF2S(O)2OH, где X-F, CF3
N=0-2. Эти условия позволяют повысить производительность по муравьиной кислоте с 217 - 327 до 355 - 4991 г/л.ч. 1 ил., 2 табл.
Соотношение МФ:УК 1:1,107. Расход катализатора 0,3 мас.2
I- катионит КУ-23; 2 - 3 - HZSQ4; U - CiPsO(CtF40) Н; 5 - 6 - FfOCF (CF, )CF,.,H;
7 - HSO,F; 8 - HC104; 9 - CltCtF,SO,H5 10 - H}P04 Обменная емкость катионита КУ-23 U,78 мг-экв/г.
Е
®
Табпица2
гяегпщшиктит
Ј$
мура&ы/ной кислота.
№
| Авторское свидетельство СССР № 841248, кл | |||
| Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
