Способ получения ацетата целлюлозы Советский патент 1990 года по МПК C08B3/06 

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения ацетатов целлюлозы, используемых для производства ацетатных нитей.

Целью изобретения является сокращение длительности процесса и сниже- ние расхода катализатора при сохранении качества целевого продукта.

Пример 1. В аппарат с мешалкой загружают 2700 кг древесной целлюлозы, содержащей 6% влаги и 940 л ледяной уксусной кислоты, активацию проводят при 50°С в течение 30 мин.

Активированную целлюлозу передают в ацетилятор, в который загружают 4900,5 л уксусной кислоты (204%) и серной кислоты (0,033%). Содержимое в ацетиляторе перемешивают при 20°С в течение 30 мин. Для проведения первой стадии ацетилирования в ацетилятор вводят 8505,5 л (426,0%) смеси, содержащей 341,9% обезвоженного ме- тиленхлорида, 19,8% уксусного ангидрида, 64,1% уксусной кислоты и 0,167% серной кислоты, ацетилирова- ние проводят 2,3 ч сначала при 20 С,

а по достижении реакционной смеси 44° С ее охлаждают до 36°С. Вторую С1адию ацетилирования проводят, добавляя 3313 л (160,5%) смеси, содер- жащей 109,4% обезвоженного метилен- хлорида, 30,6% уксусного ангидрида, 20,4% уксусной кислоты, 0,10% серной кислоты и 0,042% хлорной кислоты. Процесс проводят 5,7 ч при пере- мешивании сначала при 36°С, затем после достижения реакционной смеси 53 С ее охлаждают до 42 С. Перемешивание продолжают при 42°С еще 3 ч до достижения вязкости сиропа 120 с.

Затем в ацетилятор подают 50 л серной кислоты (94%-ной концентрации) и 1200 л воды и при перемешивании в течение 7 ч проводят гидролиз до получения вторичного ацетата цел- люлозы. Для прекращения гидролиза в сироп подают 700 л 30%-ного водного раствора ацетата натрия. Затем проводят отгонку водосодержащего мети- ленхлорида при 60-80°С в течение 11 ч Затем проводят высаждение, промывку и сушку готового продукта.

Примеры 2-6. Результаты опытов представлены в таблице.

Пример (по известному спо- собу). Ацетат целлюлозы получают аналогично примеру 1, но активированную целлюлозу перед ацетилированием обрабатывают 204% уксусного ангидрида без серной кислоты. Первую стадию ацетилирования проводят по температуной кривой 20-45-28°С в присутствии 0,200% серной кислоты в течение 3,5ч

Вторая смесь содержит хлорной кислоты 0,1%. Вторую стадию ацетилирования проводят по температурной кривой 28-53-42°С в течение 6 ч, снижение вязкости сиропа в течение 4 ч.

Формула изобретения Способ получения ацетата целлюлозы, состоящий в том,что целлюлозу активируют ледяной уксусной кислотой, обрабатывают уксусным ангидридом и ацети- лируют двухстадийной обработкой смесью уксусной кислоты, уксусного ангидрида в среде метиленхлорида в присутствии серной кислоты в качестве катализатора на цервой стадии и смеси серной и хлорной кислот в качестве катализатора на второй стадии с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса и снижения расхода катализатора при сохранении качества целевого продукта, обработку уксусным ангидридом проводят в присутствии серной кислоты в количестве 0,033- 0,066% от массы целлюлозы, первую стадию ацетилирования проводят в присутствии 0,134-0,167% от массы целлюлозы серной кислоты при ступенчатом изменении температуры (18-23)-(44-47)- -(36-42)°С, а вторую стадию проводят в присутствии 0,08-0,12% от массы целлюлозы серной кислоты и 0,028-0,042% от массы целлюлозы хлорной кислоты при ступенчатом изменении температуры (36-42)-(49-53 -(38-42)°С.

риер

СодержаниеНг50, в уксусном

ангидридеперед ацети- лиро- ванием,

Обработка I смесью

Содержание

Нг304.

%

Температурнаякривая, °С

Про- должи- тель- ность,

ч

Содержаниехлорной

кисло- ты,%

СодержаниеH4SO«,

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения ацетатов целлюлозы, используемых для производства ацетатных нитей. Изобретение позволяет сократить длительность процесса до 10,2 - 11,1 ч и расход катализатора серной кислоты на 25% и хлорной кислоты в 2 - 2,5 раза при сохранении качества целевого продукта. Согласно изобретению целлюлозу активируют ледяной уксусной кислотой, обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии серной кислоты в количестве 0,033 - 0,066% от массы целлюлозы с последующим ацетилированием смесью уксусной кислоты, уксусного ангидрида в среде метиленхлорида в две стадии - сначала при температуре от 18 - 23°С до 44 - 47°С с последующим охлаждением реакционной смеси до 36 - 42°С в присутствии 0,134 - 0,167% от массы целлюлозы серной кислоты на первой стадии и затем при температуре от 36 - 42°С до 49 - 53°С с последующим охлаждением реакционной смеси до 38 - 42°С в присутствии 0,08 - 0,12% от массы целлюлозы серной кислоты и 0,028 - 0,042% от массы целлюлозы хлорной кислоты на второй стадии и с выделением целевого продукта. 1 табл.

0,167 0,150 0,134 0,150 0,134 0,167 0,200

20-44гЗб

22-46-36

23-44-37

22-45-38

18-47-42

23-44-40

20-45-28

2,3

2,5 2,2

2,1 2,0 2,0 3,5

0,042 0,10 36-53-420,042 0,10 36-52-400,035 0,10 37-51-ч1

0,035 0,08 38-49-400,028 0,12 42-50-380,035 0,10 40-51-410,1 0,10 28-5342

U1

-РN3