Способ выделения сернокислотного катализатора из реакционной массы разложения гидроперекиси изопропилбензола Советский патент 1990 года по МПК C07C39/04 C07C37/08 

Изобретение относится к технологии основного органического синтеза, а именно к получению фенола разложением гидроперекиси изопропилбензола под действием сернокислотного катализатора.

Целью изобретения является упрощение технологии за счет исключения солеотложений в теплообменном оборудовании при ректификации реакционной массы разложения.

Пример 1. Реакционную массу разложения (РМР) гидроперекиси изопропилбензола, содержащую, %: ацетон 34,6; изопропилбензол 1,5; вода 0,7; d -метилстирол 3,2; фенол 53; серная кислота 0,03; смола остальное, в количестве 5 кг смешивают с 1 кг толуола и 0,75 кг воды и подают на экстракцию при 20°С. В результате экстракции получают 0,23 кг водного слоя и 6,52 кг раствора РМР с рН 3,25. В растворе РМР содержится 0,00021% серной кислоты, а в водном слое - 0,64% серной кислоты.

Извлечение серной кислоты в водную фазу составляет 99,1%.

Пример 2. РМР в количестве - 10 кг смешивают с 3 кг этилбензола и подают на экстракцию водой, взятой в количестве 1,12 кг, при 30 С. В результате экстракции получают 13,92 кг органического слоя с рН 3,53, содержащего 0,00014% серной кислоты и 0,2 кг водного слоя с 1,49% серной кислоты.

Извлечение серной кислоты составляет 99,4%.

сл

4ь Јь

О5

Пример 3. РМР в количестве 10 кг смешивают с 5 кг толуола и подают на экстракцию. Экстракцию осуществляют подои в количестве 1 кг при 50°С. В результате экстракции получают 15,67 кг органического слоя с рН 4,0, содержащего менее

0,(Ю01% серной кислоты и 0,32 кг водного слоя с 0,93% серной кислоты.

Извлечение серной кислоты составляет 99,7%.

Пример 4. РМР в количестве 10 кг смешивают с 5 кг этилбензола и 0,5 кг воды и подают на экстрак- цию при 30°С. В результате экстракции получают 15,35 кг раствора РМР с рН 3,75 и 0,15 кг водного слоя. В растворе РМР содержится 0,00036% серной кислоты, в водном слое - 1,96 серной кислоты.

Извлечение серной кислоты в водную фазу составляет 98,2%.

Пример 5 о РМР в количестве 10 кг смешивают с 1 кг этилбензола и 0,3 кг воды при 10°С. В результате получают гомогенный раствор.

Таким образом, при выходе за нижние пределы предлагаемых параметров происходит исчезновение второго слоя

Пример 6. РМР в количестве 10 кг смешивают с 7 кг толуола и 2 кг воды при 70°С. В результате эксракции получают 17,8 кг органического слоя с 0,00014% серной кислоты и рН 3,5, что соответствует извлечению 99,2%, а также 1,2 кг водного слоя, в котором содержится 0,25% кислоты. Следовательно, превышение пределов соотношений РМР : ароматический раст воритель : вода не вызывает заметного повышения эффективности удаления кислоты, но приводит к увеличению количества сточной воды, подлежащей переработке, и затрат, связанных с регенерацией толуола.

5 0

5

о

Q 5

5

Как видно из примеров 1-4, согласно способу достигается извлечение серной кислоты до 98,2-99,7%, что обеспечивает снижение коррозионных свойств реакционной массы разложения.

Исключение стадии нейтрализации кислоты и образования солей в предлагаемом способе дает ряд технологических преимуществ, которые проявляются на стадии ректификационного разделения реакционной массы. Отсутствие солеотложений в ректификационной аппаратуре исключает систематические переключения колонн на резервные для очистки кипятильников от солей. Кроме того, обеспечиваются условия стабильного поддержания режима ректи- фикационного оборудования и качества продукции, а также исключается стадия обессоливания фенольной смолы при ее переработке.

I

Способ может быть реализован в

производстве фенола и ацетона ку- мольным методом.

Формула и зоб р- етения

Способ выделения сернокислотного катализатора из реакционной массы разложения гидроперекиси изопропил- бензола разбавлением органическим растворителем с последующей экстракцией водой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве органического растворителя используют ароматический углеводород С-,-С при массовом соотношении реакционная масса : углеводород 1:(0,2-0,5), а экстракцию водой проводят при 20-50 С и массовом соотношении реакционная масса : вода 1:(0,05-0,15).

Изобретение относится к оксисоединениям, в частности к выделению сернокислотного катализатора из реакционной массы разложения гидроперекиси изопропилбензола. Цель - упрощение технологии процесса. Выделение ведут разбавлением реакционной массы ароматическим углеводородом C₇-C₈ при массовом соотношении 1:0,2-0,5 с последующей экстракцией водой при массовом соотношении реакционная масса : вода 1:0,05-0,15 и 20-50°С. Способ обеспечивает извлечение H₂SO₄ до 98,2-99,7%, что позволяет снизить коррозионные свойства реакционной массы разложения. Отсутствие солеотложений в ректификационной аппаратуре исключает систематические переключения колонн на резервные для очистки кипятильников от солей, исключается стадия обессоливания фенольной смолы при ее переработке.