Способ определения родия Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

СП

Јь

01

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа природных и промышленных объектов. Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и ускорение анализа. Для этого навеску хлорируют и растворяют в 1 М HCL. В мерную колбу приливают буферный раствор с PH 4,0 анализируемый раствор, раствор 10^-3 М 4-нитробензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония в децимолярном гидроксиде натрия. Колбу выдерживают в кипящей водяной бане 20 мин, охлаждают, приливают 1 мл диметилформамида и экстрагируют 1 мин 10 мл хлороформа. Измеряют светопоглощение экстракта относительно экстракта раствора сравнения при длине волны 455 нм. По градуировочному графику находят содержание родия. Оптимальная область PH 3 - 6, оптимальное объемное соотношение вводимого диметилформамида и хлороформа (1 - 2):10. Способ позволяет определять родий с чувствительностью 10^-3 мкг/мл с высокой селективностью и сократить в 3 - 4 раза затраты времени на проведение анализа. 3 табл.

Изобретение относится к аналити-v; ческой химии,а именно к способам определения родия, и может быть использовано для анализа природных и . промышленных объектов, отходов про-, мьшшенных производство

Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и ускорение анализа.

Пример. Навеску массой . 10,00 мг стандартного образца промышленного концентрата КП-1 следующего химического состава,%:

Платина

Палладий

Родий

Иридий

Рутений

Осмий

Золото

Серебро

12,33±0,30 46,90±0,6 0,51±0,04 0,07510,012 0,2210,01 Не аттестован

3,06±0,20 13,42±0,37

S

хлорируют при 550°С в присутствии 10-кратного избытка хлорида натрия. Образовавшиеся хлориды растворяют в 1М НС1.

В 100 мл коническую колбочку со фтифом приливают 25 мл буферного раствора с рН 4, 1,0 мл анализируемого раствора и 1,0 мл раствора 4-нитробенэолдитиокарбоксилата тет- раэтиламмония в децимолярном гидр- оксиде натрия. Колбочку выдерживают в кипящей водяной бане 20 мин, охлаждают, приливают I мл диметил- фррмамида (ДМФА) и экстрагируют 4 ми 10 мл хлороформа. Измеряют светопог- лощение экстракта относительно экст- рлкта раствора сравнения при длине волн 455 нм. По уравнению градуировочной прямой или градуировочному графику находят содержание родия в анализируемом объекте,

В табл,1 представлены экспериментальные данные зависимости селектнв- нфсти определения родия от величины рН раствора.

Как следует из представленных результатов, селективное определе- родия достигается в интервале рИ 3-6.

В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимости молярного коэффициента светопоглощения Ј от объемного соотношения экстракта хлороформа и вводимого в раствор ди- метилформамида.

Как следует из представленных экспериментальных результатов, наи- болыпая чувствительность достигается при объемном соотношении хлороформ: диметилформамид 10:(1-2).

0,26О

1,0050

1,0050

0,3420

О

50 50 50 20

О О

О

100 100 150

100 100 150

100 100 150

000

0

5

0

5

0

5

В табл.З представлены экспериментальные результаты сравнения-селективности и чувствительности известного предлагаемого способов0

Таким образом, использование в качестве органического реагента для фотометрического определения родия 4-нитробензолдитиокарбоксилата тетра- этиламмония обеспечивает высокую селективность анализа, позволяет проводить реальный анализ родийсодержа- щих объектов сложного состава, определению не мешают платиновые металлы, увеличивается чувствительность анализа в 3 раза, при этом анализ ускоряется по сравнению с известным способом в 3-4 раза, т„е. 30 мин против 100-120 мин по известному способу (за исключением разложения пробы).

Формула изобретения

Способ определения родия, включающий перевод его во внутрикомплекс- ное соединение с органическим реагентом, экстракцию органическим растворителем и последующее фотометриро- вание полученного экстракта, отличающийся тем, что, -с целью повышения чувствительности, селективности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют 4-нитробензолдитиокарбоксилат тетра- этиламмония, экстракцию проводят хлороформом после добавления в раствор с величиной рН 3-6 диметилформамида до объемного соотношения хлороформ: :диметилформамид 10: (1-2),,

Таблица 1

О

Неколиче ств енное комплексообразование

Неколичественное комплексообраэование

Таблица2