Способ определения платины Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платины и может быть использовано для определения микрограммовых количеств платины в природных и промышленных объектах.

Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности анализа.

Пример. Навеску массой 10,0 мг стандартного образца промышленного концентрата КП-3 следующего химического состава, %:

Рутений 1,96 ±0,11 Родий 1,09 ± 0,08 Палладий 0,34 ± 0,03 Осмий (Не аттестован) / Иридий 13,95 ±0,63

Платина 0,064 ± 0,017 Золото 0,015 ± 0,002 Серебро 0,48 ± 0,03 хлорируют при 550°С в присутствии 10-кратного избытка хлорида натрия. Образовавшиеся хлориды растворяют в 1 М НС1 в 100 мл мерной колбе.

В 100 мл коническую колбочку со шлифом приливают 10,0 мл анализируемого раствора, 1 мл 10 М раствора 4-диметиламинобензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония и колбочку нагревают на кипящей водяной бане 10 мин, охлаждают и экстрагируют с 10 мл хлороформа. Измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 500 нм относительно экстракта раствора

СЛ

Јь

СО

со

Јь

сравнения. Раствор сравнения приго товлен экстрагированием 10 мл хлороформа 1 мл ДМА с конц. 1СГ3М в 10 мл 1 М НС1. По градуировочному графику или уравнению градуировочной прямой определяют содержание платины в анализируемом объекте.

В табл. 1 представлены экспериментальные результаты зависимости се- лективности определения платины от кислотности раствора.

Как следует из представленных результатов, наибольшая селективность достигается при концентрации НС1 в растворе 1-3 М.

В табл. 2 представлены сравнительные данные селективности и чувстви- тельности известного и предлагаемого способов.

Таким образом, использование в качестве реагента для определения платины 4-диметиламинобензолдитиокарбок- силата тетраэтиламмония обеспечивает высокую селективность анализа, определению не мешают платиновые металлы, увеличивает чувствительность анализа в 2 раза.

Формула изобретения

Способ определения платины, включающий перевод ее во внутрикомплекс- ное соединение с органическим реагентом и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в качестве органического реагента используют 4-ди- метиламинобензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония, а комплекс экстрагируют хлороформом из раствора с концентрацией хлористоводородной кисло- ,ты 1-3 М.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платины, и может быть использовано для определения микрограммовых количеств платины в природных и промышленных объектах с целью повышения чувствительности и селективности анализа. Для этого навеску образца хлорируют при 550°С и растворяют в 1 М HCL. В мерную колбу приливают анализируемый раствор и 10^-3М раствор 4-диметиламинобензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония и колбу нагревают на кипящей водяной бане 10 мин, охлаждают и экстрагируют 10 мл хлороформа. Измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 500 нм относительно экстракта раствора сравнения. Оптимальная кислотность раствора 1-3 М HCL. Определению не мешают цветные и платиновые металлы, чувствительность анализа 8,7^.10^-3 мкг/мл. 2 табл.

0,5

О

2

240

40

О

1000 500

1000

5000

5000

300