Способ определения иридия Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 

со

4ii

00

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия,, и может быть ис- :Пользовано для определения микрограммовых количеств иридия в природных :И промышленных объектах сплавах ру- ;дах, отходах промышленных производств к для стандартизации растворов.

Целью изобретения - повьшение чув- |ствительности и селективности анали- |за„

Пример. Навеску массой 0,1 г стандартного образца промьшшенного концентрата следз ющего химичес- JKoro состава % платина ,305 Ьалладий 4б,,58| родий 0,51+0,04; Ьфидий 0,075-ю,012; рутений 0,22+ 1+0,01; осмий (не аттестован), золото 3,06+0,20; серебро 13,42+0,37 хлорируют при 550-600°С в присутствии 1 г хлорида натрия. Образовавшиеся хлориды растворяют в 1000 мл мерной колбе в 0,1 М соляной кислоте,

I В 100 мл коническую колбочку со шлифованной пробкой наливают 10,00 мл i анализируемого раствора-if 15 мл бу- 1ферного раствора с рН 10 (рН водной 1фазы становится около 9), 1,00 ьш |10 М этанольного раствора 4 гидро- кси-3 фенилазобензолдитиокарбоксш1ь- 1ной кислоты, затем дрбавляют около |1 г кристаллического нафталина. Кол- ;бочку ввдерживают в кипящей водяной бане 10-15 мин, охлаждают отфш1ьтро вьгоают закристаллизовавшийся нафта- ;лин и растворяют его в 10 мл диметил- |формамида. Измеряют светопоглощение ipacTsopa относительно ана.погично при готовленного раствора для сравнения при длине волны 495 нм. По уравнению градуировочной прямой или градуиро- ночному графику находят содержание иридия в образце.

В табл,1 представлены зксперимен - тальные результаты определения иридия в пробе при различных, значениях рН водных растворов. Истинное содержание иридия в исследуемом образце КП-1 составляет 0,075-0,012%, , ,95. /

Как следует из представленных результатов, в области рН растворов, из которых проводят экстракцию, равной 8,0-12,5, определение иридия проводят с наибольшей селективностью и минимальной погрешностью,

В табЛо2 проведено сравнение раз- личных характеристик анализа иридий- содержащих образцов по предлагаемому способу и способу-прототипу.

Таким образом,, использование предлагаемого способа определения иридия обеспечивает.высокую селективность анализа и позволяет проводить анализ реальных иридийсодержащих образцов. Определению не мешают благородные и цветные металлы. При этом чувстви- тельность анализа увеличивается в 6 раз, анализ ускоряется по сравнению с прототипом в 2-3 раза за счет исключения стадии отделения иридия от сопутствующих металлов о

Формула из обретения

5

0

Способ определения иридия путем образования внутрикомплексного соединения с органическим реагентом, зкст- рак1.щи комплекса и последующего фото- метрирования экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа5 в качестве органического реагента используйт 4-гидрокси-З-фе- нилазобензолдитиокарбоксияьную кисло- туг экстракцию проводят из раствора с рН 8J0-12э5 расплавленным нафталином с последующим растворением его в диметилформамиде.

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия, и может быть ис- пользовано для определения микрограм- мовых количеств иршшя в природных и промышленных объектах. С целью повышения чувствительностичи селективности метода иридий переводят во внутрикомплексное соединение с 4-гид- рокси-З-фенилазобензолдитиокарбо ксипьной кислотой, экстракцию проводят расплавленным нафталином с последующим его растворением в диметилфор- мамиде. Реакцию комплексообразования- ведут при рН 8,0-12,5. Способ позво- § ляет проводить определение ирилия в интервале концентраций 0,01-3,5 мкг/мл в присутствии 100-кратных количеств платиновых металлов, 2 табл. сл

иридия возможно лишь после предварительного отделения

Продолжение табл.1

рН водкой среды I Определено иридия,% Примечания

палладия, пла-- тины, золота и серебра

рН 6Не определено Комплексное

соединение ири дня с ГФАБ не образуется

рН 14Не определено Комплексное

соединение иридия с ГФАБ не образуется

(Т а б л и ц а 2

оказательРеагент ,

4-Метоксибензолдитио- 4-Гидрокси-З-фенил- карбоксилат тетраэтил- азобензолидитиокар- аммония (прототип) боксйльная кислота

(предлагаемый способ)

елективность e Ir

Серебро 1005000

Золото О.1000

Рутений20-301000

Родий20-301000

Палладий1001000

Осмий20-301000

Платина1001000

А20-350 70 нм

2,80-10

0,3-11,5 6,0-7,9 (1,9)

495-370 125 нм

18,0 10

0,01-3,50

8,0-12,5 (рН4,5)