Способ определения фальсификации алкогольных напитков Советский патент 1990 года по МПК C12G1/00 C12G3/00 G01N33/14 

Изобретение относится к аналитической химии и судебной экспертизе и может быть использовано в ликеро- водочной промышленности для дифференцирования самогонов и водок заводского изготовления.

Цель изобретения - ускорение процесса и повышение точности при дифференцировании алкогольных напитков.

При осуществлении способа колбу, содержащую определенное количество исследуемой пробы, соединяют с индикаторной трубкой, через которую прокачивают с помощью портативных ручных насосов легколетучие вещества /пары | исследуемого напитка. О фальсификации напитка, дифференцируя водку промышленного изготовления и самогон, судят по изменению окраски содержимого индикаторной трубки: при анализе самогонов, пары которого содержат сивушное масло, происходит изменение окраски наполнителя индикаторной трубки с желтого цвета на красный, бордово-фиолетовый цвет, а при анализе водки заводского изготовления цвет наполнителя не изменяется. При анализе окрашенных водок летучие примеси сорбируют активированным , углем в течение 10 мин с последующей фильтрацией через бумажный фильтр.

Для ускорения процесса и повышения точности дифференцирования алкогольных напитков в качестве специфического реактива, взаимодействующего с сивушными маслами, используют 1,5%-ный раствор ванилина (СвН8Оэ), 4-окси-З-метоксибензальдегид в концентрированной серной кислоте. Для проведения анализов реактив смешива- ,

СП 4ъ СП

СП

о

ют с силикагелем, используемым в качестве наполнителя, и помещают в индикаторную трубку. Силикагель предварительно прокаливают в муфельной печи при 600-650°С в течение 2-3 ч, ох- лаздают до комнатной температуры в эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция. Ванилин в кислой среде при взаимодействии с сивушным маслом дает яркую окраску, при этом силика- гель стабилизирует эту реакцию.

Пример 10 3 г силикагеля нагревают до 35°С, добавляют 2,5 мл раствора с 1,5%-ной концентрацией i ванилина в концентрированной серной кислоте, перемешивают в течение 5 мин до получения сыпучего состояния и приступают к анализу. Подготовленные образцы помещают в индикаторную труб- ку диаметром 10 мл с сужением внизу до 2 ммо На дно расширенной части трубки помещают слой ваты высотой |3 мл и на ней подготовленный сили- ,кагель с реактивом0 Сверху индикатор- ную трубку с реактивом оставляют открытой, а нижний конец соединяют с колбой, содержащей исследуемую пробу После нагнетания паров исследуемой пробы цвет наполнителя не изменяет- ся. Следовательно, исследуемый образец - водка.

В табл.1 приведены результаты экспериментальных исследований различных видов образцов и дифференциа- ции водок и самогонов по окраске наполнителя „ Как видно из табл.1, оптимальной является 1,5%-ная концентрация ванилина, при которой реакционная смесь от водок приобретает темно- желтую окраску, а от самогона - от темно-красной до бордово-синей0 При концентрации ванилина ниже 1,5% окраски не являются легко различимыми. Это объясняется тем, что реакция вые- ших спиртов (сивушных масел) с ванилином прошла неглубоко т.е. недостаточная концентрация ванилина.

При концентрации ванилина выше 1,5% пары некоторых водок дают дополнительный зеленый оттенок, свидетельствующий о взаимодействии продуктов реакции с избытком ванилина0 Следовательно, 1,5%-ная концентрация вани- лина в H,iS04 является оптимальной, позволяющей получать различимые и контрастные оттенки наполнителя при анализе водок и самогонов.

,- Q

0

5

П р и м е р 2. Анализ неизвестного образца.

Подготовку реактива и проведение испытания ведут по примеру 1,

При нагнетании паров исследуемого образца наполнитель изменяет свой цвет, желтый переходит в фиолетово- бордовый. Следовательно, этот образец - не водка производственного изготовления, а самогон.

При дифференцировании самогонов, как видно из табл„1 желтый цвет переходит в основном в бордовый или красный с различными оттенками (в зависимости от содержания сивушных масел), а если образцом является водка, то цвет остается желтым с розоватым оттенком.

В табл.2 приведены результаты анализа различных самогонов и водок.

Пример 3. Анализ окрашенного изделия. Подготовку реактива ведут по примеру 1,

В коническую колбу вместимостью 50 см3 помещают 40 мл окрашенной анализируемой жидкости, добавляют 3 г активированного древесного угля, перемешивают и выдерживают 10 мин, Затем содержимое колбы отфильтровывают через бумажный фильтр и фильтрат используют для нагнетания паров спирта в индикаторную трубку. Окраска наполнителя осталась желто-розовой. Следовательно,исследуемый образец - водка промышленного изготовления,

П р и м е р 40 Исследование окрашенного изделия проводят по примеру 1. Цвет наполнителя становится темно- фиолетовым, следовательно, это самогон.

Данные анализа,приведенные в табл.3, показывают, что желто-розовую окраску при дифференцировании окрашенных водок наполнитель приобретает через 10-30 мин обработки углем. При 5-минутной обработке окраска наполнителя практически не меняется, например из малиновой переходит в красную. Обработка свыше 30 мин, например 35 мин, нецелесообразна, так как окраска не меняется.

При исследовании окрашенных самогонов после обработки активированным углем в течение 10-30 мин окраска изменятся незначительно.

Таким образом, обработка самогонов и водок активированным углем в

течение 10-15 мин является оптималь-i ной..

Способ является быстрым, точным и в любых условиях позволяет дифференцировать водку и самогон. Формула изобретения

Способ определения фальсификатем, что, с целью ускорения процесса и повышения точности при дифференцировании алкогольных напитков, в качестве реактива используют 1,5%- ный раствор ванилина в концентрированной серной кислоте, при этом реактив наносят на сорбент-силикагель и помещают последний в индикаторную

Изобретение относится к аналитической химии, может найти применение в судебной экспертизе и направлено на ускорение процесса и повышение точности при дифференцировании алкогольных напитков. Пары пробы исследуемого напитка прокачивают через индикаторную трубку, заполненную силикагелем в смеси со специфическим реактивом. В качестве последнего используют 1,5%-ный раствор ванилина в концентрированной серной кислоте. При взаимодействии содержимого индикаторной трубки с сивушными маслами самогонов окраска его меняется от желтого до красного и бордово-фиолетового цвета. 3 табл.

ции алкогольных напитков, предусмат- JQ трубку, а взаимодействие реактива

ривающий отбор исследуемой пробы, взаимодействие ее с реактивом и обнаружение фальсификации по изменению окраски, отличающийся

Московская Русская

Пер цо пая Стрелецкая амогон

40 35

35 40 39

Бледно-розо- Розово-жел- выйтый

РозовыйРозовожелтый

Ярко-розовый Красно-бордовый

Красный -(|

Темно-розовыйКрасный

38,1

Темно-красный

10,2 14,0 16,6 48,0

Бесцветный

с исследуемой пробой осуществляют путем принудительной прокачки паров легколетучих веществ последней через индикаторную трубку.

Таблица I

зовыйтыйпереходит в

желто-зеленый

Желто-ро- Темно-жел- То же зовыйтый

1 - -Желтый- м

м

Бордово- Фиолетово- Фиолетово-зе- фиолетовый бордовый леный пере ходит в желто-зеленый

Бордовый

То же

Темно-крас-Бордовый кый

Бордово- Бордово- синий синий

Ярко-крас- Бордово- ный фиолето- вый

Бордовый Бордово- ,фиолетоТаблица2

Бледно-сиреневый

Розово-сиреневый п

Бордово-красный

Охотничья Бордово-синяя Желто-розовая

и

Стрелецкая Желто-розовая

8

Продолжение табл.2

Бордово- красная Желто- розовая

1545156

10 Продолжение табл.З