Устройство для дистилляции теллура и селена с использованием газа-подавителя Советский патент 1991 года по МПК C22B9/00 

(46) 15.01.91. Бюл. № 2 v

(21)440275V02

(22)01.04.88

(72) А.М.Дадонов, А.Н.Мозго

и М.М;Чарский

(53) 669.777.4088.8)

(56)Авторское свидетельство СССР N5 203908, кл. С 22 В 9/04, 1965. (5) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИСТИЛЛЯЦИИ ТЕЛЛУРА И СЕЛЕНА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ГАЗА- ПОДАВИТЕЛЯ

(57)Изобретение относится к устройствам для дистилляции теллура и селена с использованием газа-подавителя. Цель изобретения - повышение чистоты дистиллирующего металла, упрощения и повышение безопасности работ за счет исключения .газового хозяйства и обеспечения возможности взаимосвязи выделения газа-подавителя с выделением

примесей по заданной программе. Устройство дополнительно содержит поглотители 8 и натекатели 5 газа-подавителя, установленные в вакуумной камере 1 и выполненные с возможностью их взаимного обмена, при этом поглотители 8 расположены после конденсатора 6 и газовой ловушки 7 а натекатели 5 - в зоне нагрева тигля 2 с возможностью выделения газа-подавителя пропорционально температуре тигля 2. Устройство позволяет повысить чистоту дистиллируемого металла, yп ростить и повысить безопасность работ за смет исключения газового хозяйства и обеспечения возможности взаимосвязи выделения газа-подавителя с выделением примесей по заданной программе. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к металлургии цветных металлов и, в частности, предназначается для использования в процессах очистки металлов дистилляцией.

Цель изобретения - повышение чис- тоты дистиллируемого металла, упрощения и повышения безопасности работ за счет исключения газового хозяйства и обеспечения возможности взаимосвязи выделения газа-подавителя с выделением примесей по заданной программе.

Сущность изобретения поясняется чертежом, где показано устройство для дистилляции металла.

Устройство содержит вакуумную камеру 1, тигель 2 с очищаемым металлом 3, подогреватели 4, натекатели 5, кон- .

денсатор 6, газовую азотную ловушку 7, поглотители 8, вакуумный насос 9.

В статическом состоянии предлагаемое устройство представляет собой следующее,

В вакуумной камере 1 находится тигель 2 с очищаемым металлом 3 вокруг камеры 1 расположены подогреватели , внутри камеры 1, в зоне нагрева тигеля 2 находятся натекатели 5 газа-подавителя, над тиглем расположен конденсатор 6, а выше - газовая азотная лсвушка 7, поглотители 8 газа-подавителя, способные переводиться в режим нагекания, и вакуумный нпсос 9, обеспечивающий заданный вакуум в .камере.

сл

Јь -sj

СО СО

а

15 7331

Предлагаемое устройство работает ледующим образом,

В камеру 1 помещают тигель 2 с чищаемым металлом 3. В зону нагрева ад тиглем по внутренним стенкам 5 амеры устанавливают натекатели 5, насыщенные газом-подавителем, Выше, над тиглем 2 располагается конденсатор 6 для сбора примесей. Во второй части камеры 1 устанавливается газо- 10 вая азотная ловушка 7 лля сбора примесей, пропущенных конденса-гором, и выше ее - поглотители 8 для поглощения остатков газа-поглотителя. Вакуумным насосом 9 устанавливается задан- 15 ный вакуум внутри камеры 1,- включаются подогреватели ), установленные вокру.г камеры 1 напротив тигеля, обеспечивающие нагрев тигля 2 с металлом 3 и натекателей 5«20

Температуру нагрева для определен ного состава очищаемого металла изменяют ,по определенной расчетной циклограмме для того, чтобы обеспечить лучшее выделение примесей. Выход газа- 5 подавителя пропорционально соответствует циклограмме нагрева натекатеЛя, изменение выхода газа с примесями из очищаемого металла коррелируете с выходом газа-подавителя, что обеспе- 30 чипает оптимальное соотношение этих газов„ 8 результате соответствующей практической подборки соотношения выхода газов достигается такое состояние газовой смеси, когда количества газа

35

аз ро ще ни ро пр эт ву

пр мо ле

из ти гр ло со 5Д

ти ис то А1 ли ра пл им 1 5

че т п

одавителя для процесса очистки достаочно,, а количество газа-подавителя, е вступившего в реакцию, мало.

Оотаток газов, газа-подавителя, не вступившего в реакцию и газа с при-,

35

Ю

меснми, извлекаемыми из металла, не

осевшего на конденсаторе, проходит через азотную лоаушку, где газ с примесями осаждается, вымораживается на ее внешней стенке. Остаток газа-пода- - вителя минует азотную ловушку из-за меньшей температуры конденсации и забирается охлаждаемыми поглотителями. В атмосферу газ-подавитель не выходит. Обычно в качестве газа-подавите-5д ля при очистке, например, теллура, используется водород

После окончания процесса очистки тигель с очищенным металлом извлекается „ поглотители, если необходимо, ,,. дополнительно насыщаются газом-поглотителем и ставятся на место натекателей а ЗОНУ нагрева тигеля а обед-, ненмые газом натекатели ставятся над

5

азотной ловушкой и начинают выполнять роль поглотителей при очистке следую0 щей порции металла, В случае применения в качестйе гэза-подаеителя водорода азотная ловушка вымораживает практически все, кроме водорода, поэтому поглотитель ставится после ловушки ,

Примером конкретного выполнения предложенного технического решения может являться следующий состав комплектующих узлов.

Вакуумная камера и конденсатор изготавливаются из нержавеющей стали тигель - из графита марки АРВ; подогреватели типа ТЭН - 1,6 кВт} азотная ловушка шарового тина; вакуумный насос пластинчато-роторного типа 5НВР- 5ДМ.

В качестве взаимозаменяемых погло- тителем-натекателей газа-подавителя использовались газопоглотители, состоящие из Ti 60%, циаля 30% и А1 ,-10%, ТУ СВ5.390.226 ТУ, изготавливаемые в виде таблеток 10 х 10 х 5 расположенных в ряд на металлической пластине. Этот тип газопоглотителей имеет скорость поглощения по водороду 11Q-S л-мк/с, а сорбционную емкость 5 -Ю-2 л-мк„

Чистота конечного продукта, полученного в результате очистки, характеризуется количеством оставшихся примесей

Результаты очистки теллура и се лена показаны в .сравнительной таблице по данным масс-спектрометрического анализа е

Использование устройства позволяет повысить чистоту дистиллируемого металла, упростить и повысить безопасность работ за счет исключения газового хозяйства и обеспечения возможности взаимосвязи выделения газа-no5

давителя с выделением примесей по заданной программе,

формула изобретения

Устройствр для дистилляции теллура и селена с использованием газа-подави теля, включающее вакуумную камеру с нагреваемым тиглем,, вакуумный наг сое, подогреватель, конденсатор и газовую ловушку, отличающее- с я тем, что, с целью повышения чистоты дистиллируемого металла, упроще3316

ния и повышения безопасности работ за счет исключения газового хозяйства и обеспечения возможности вэаимосвяэи выделения газа подавителя С выделением примесей по заданной программе, устройство снабжено поглотителями и натекателями газа-подавителя, установленными в вакуумной камере и выполненными с возможность их взаимного обмена, при этом поглотители расположены после конденсатора и газовой ловушки, а натекатели - в зоне нагрева тигля,