СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1971 года по МПК C01B33/10 

Изобретение относится к способам получе: ния соединений фтора, в частности к способу концентрирования кремнефтористоводородной кислоты.

Известно, что при концентрировании кремнефтористоводородной кислоты дистилляцией нарушается нормальная работа аппаратуры в результате изменения стехиометрического соотношения HF; SiF4, которое теоретически должно составлять 2:1, а практически изменяется в широком интервале в зависимости от начальной концентрации кислоты (от 5,65 при 10,0%-ной концентрации Н251Рб до 0,29 при 30,2%-ной концентрации Р1251Рб).

Увеличение концентрации фтористого водорода приводит к коррозии аппаратуры, а при гидролизе избытка четырехфтористого кремния аппаратура быстро засоряется кремниевой кислотой.

С целью осуш,ествления стабильного протекания процесса дистилляции и повышения степени чистоты продукта предложено дистилляцию проводить в присутствии фосфорной кислоты при 120°С с частичным возвратом полученного конденсата на стадию дистилляции.

Пример. В испаритель из полипропилена диаметром 300 мм, высотой 550 мм, оборудованный в нижней части нагревательным змеевиком из серебра длиной 3200 мм и диаметром 10 мм, предварительно заливают 14 кг

65%-ной фосфорной кислоты (т. кип. 120°С). Затем эту кислоту нагревают до кипения и при нормальном давлении в течение 1 час смешивают по каплям с 17 кг кремнефтористоводородной кислоты(концентрация

9,5 вес. %) состава: 22 г/л Р2О5, 1 г/л РаОз, CaSOi и SiOa. Пары кислоты температурой около 110°С из испарителя (17 кг/час) поступают в ректификационную колонну диаметром 120 мм и высотой 600 мм, которая выполнена из полипропилена. Нижнюю треть этой колонны оставляют свободной, а начиная с высоты 200 мм от дна колонны на высоту 300 мм ее заполняют полипропиленовыми

кольцами размером 12X12 мм. Колонну снабжают устройством для циркуляции конденсата, а в головной части подключают обратный холодильник. Конденсат их холодильника также частично подают в ректификационную колонну. В последней циркулирует 100 кг/час жидкости.

Пары кислоты из испарителя подают на высоте 150 мм от дна ректификационной колонны на смешение с циркулирующим в колонне

раствором кремнефтористоводородной кислоты.

держание примесей в кислоте (в г/л): Р2О5 0,2; FeaOs + CaSOi ниже 0,2. Из верхней части колонны выводят пары воды в количестве 9,5 кг/час с содержанием в них кремнефтористоводородной кислоты около 1,8%.

С целью полного улавливания содержащихся в парах воды HF и после ректификационной колонны до холодильника может быть установлена дополнительная колонна с циркулирующим в ней 5%-ным раствором фтористого алюминия. Содержание SiF4 в парах в этом случае составляет менее 0,3 вес. %.

Предмет изобретения

Способ концентрирования кремнефтористоводо,родной кислоты путем дистилляции ее

растворов, отличающийся тем, что, с целью осуществления стабильного протекания процесса дистилляции н повыщения степени чистоты продукта, дистилляцию проводят в присутствии фосфорной кислоты при температуре

порядка 120°С с возвратом полученного конденсата на стадию дистилляции.