СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛВИНИЛКАРБИНОЛА ИЗ РАЗБАВЛЕННЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Советский патент 1970 года по МПК C07C29/82 

Изобретение относится к области выделения диметилвинилкарбинола из его водных растворов.

Известно выделение диметилвинилкарбинола из его водных растворов методом гетероазеотропной ректификации.

Для повышения эффективности и четкости разделения предлагают способ выделения диметилвинилкарбинола (ДМВК), заключающийся в том, что водные растворы обрабатывают диизолропиловым эфиром (ДИПЭ) илИ н-пентаном, разгоняют при температуре 35--61 °С. При этом вода из раствора удаляется в виде гетероазеотропа: диизопропиловый эфир-вода, а безводный диметилвинилкарбинол остается в кубе колонны.

Пример 1. На тарелку питания насадочной ректификационной колонны непрерывного действия подается смесь ДИПЭ с водным азеотропоМ, расход которой составляет 100 кг/час. Из верха колонны при температуре 61,4°С выходят пары гетероазеотропа ДИПЭ и HzO, содержащего около 4 вес. в/о воды. После конденсации этот гетероазеотроп расслаивается во флорентийском сосуде, причем верхний эфирный слой возвращается в колонну в виде флегмы, а нижний водный слой выводится из системы с расходом около 25 кг/час. Указанный водный слой поступает на другую колонну для отпарки ДИПЭ, из

куба которой практически чистая вода сливается в канализацию.

Из куба первой колонны выводится безводный ДМВК, содержащий несколько процентов ДИПЭ, с расходом 76-77 кг/час. Примесь ДИПЭ отгоняется на третьей колонне, погон которой объединяется с эфиром, полученным в результате разгонки упомянутого водного слоя, и используется повторно.

Кубовая жидкость этой колонны представляет собой практически чистый ДМВК.

Пример 2. В куб колонны периодического действия загружается 500 кг смеси ДМВК и НаО, содержащей около 30 вес. :% воды и

50 кг н-пентана. После доведения колонны до равновесия из верха ее при температуре около 35°С начинается отбор гетероазеотропа: н-пентан-ИгО, содержащего около 1,5 вес. о/ . Верхний углеводородный слой гетероазеотропа возвращается в колонну в виде флегмы. После отбора около 125 кг указанного водного слоя отбирается при 36,1°С фракция н-пентана -в количестве около 50 кг. Затем отбирается небольщая промелчуточная

фракция: н-пентан-ДМВК. В кубе остается практически чистый ДМВК.

Предмет изобретения

Способ выделения диметилвинилкарбинола из разбавленных водных растворов с применением гетероазеотропной ректификации, от3лишающийся тем, что, с целью повышения эффективности и четкости разделения, в ка4честве разделяющего агента испОоПьзуют дйизопропиловый эфир, или н-пентан.