Способ получения порошкообразного двойного фторида лития и иттрия Советский патент 1990 года по МПК C01D15/00 C01F17/00 

Изобретение относится к способам получения фторидов редкоземельных и щелочных металлов, которые могут быть использованы в лазерной технике.

Целью изобретения является сокращение длительности процесса.

Пример 1. Берут 5,0 г Y2(C03V ЗН20 ХЧ 1 и 1,35 г Li2C03 ОСЧ. Соотношение иттрия и лития составляет 1:1,5. Перемешивают, добавляют 7,0 мл HF, что на 0,6 мм или на Э,% превышает необходимое количество для привода карбонатов во фториды. Тигель со смесью накрывают крышкой, в течение 1 ч поднимают температуру до 500°С. Спекают смесь в течение 5 ч. Спек легко рассыпается в порошок: примесь LiF отмывают 50 мл концентрированной азотной кислоты водой до рН 6-7 и 10 мл этилового спирта. Сушат продукт при 120°С в течечие 2 ч. Получают U,Об г LiYF4. Выход 99,6/;.

Пример 2. Ведут процесс в условиях примера 1, но с добавкой 8,6 мл HF, что на 2,1 мл или 32,8% превышает необходимый расход кислоты для образования фторидов. Спекание ведут при 50ЙГ. Выход продукта 99,8.

Длительность СПРКЭНИЯ 6 ч, сушки 2 ч.

П р и м е р 3. В условиях примера 1, но с использованием хлоридов ҐС1з-6,95НгО и LiCl-1,25HaO получают продукт с выходом 99,65. Длительность спекания 5 ч, сушки 2 ч.

Пример. В условиях примера 1, но с использованием нитратов Y(NOj}3- 6H2U и получают продукт с выходом 99,В/ . Длительность спекания 6 ч, сушки 2 ч.

ел

СП

35

СЛ

00

Пример 5. В условиях примера 1 ведут процесс при соотношении Y:Li 1:1,7 и температуре спекания 400°С. Длительность спекания 6 ч, сушки 2 ч.

По сравнению с известным способом, достигается сокращение времени синтеза в 2 раза, процесс осуществляется при более низкой температуре и/не требует наличия вакуума или инертной атмосферы.

Формула изобретения 1. Способ получения порошкообразного двойного фторида лития и иттрия LiYF термообработкой иттрий- и ли- тийсодержащих соединений, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса, в качестве исходных соединений берут

карбонаты, хлориды или нитраты иттрия и лития в молярном соотношении Y:Li « 1:(1,5-1,7), лобавляют к смеси концентрированную фтористоводородную кислоту с избытком 9| 32|Р % от теоретически необходимого количества для привода исходных соединений во фториды, продукт спекают при 00-500 С, отмывают последовательно концентрированной азотной кислотой и водой и

5 сушат.

2. Способ по п.1,отличаю- щ и и с я тем, что перед сушкой продукт обрабатывают этиловым спиртом.

Изобретение относится к способам получения соединения LIYF₄ и позволяет сократить длительность процесса. К смеси карбонатов, хлоридов или нитратов иттрия и лития в мольном соотношении Y:LI=1:(1,5-1,7) добавляют концентрированную фтористоводородную кислоту с избытком 9,4-32,8% от теоретически необходимого количества для перевода исходных соединений во фториды, продукт спекают при 400-500°С, отмывают последовательно концентрированной азотной кислотой и водой и сушат. Перед сушкой продукт обрабатывают этиловым спиртом. Длительность способа по сравнению с прототипом сокращается в 24 раза. 1 з.п.ф-лы.