Способ концентрирования примесей в ниобии Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам концентрирования примесей, и может быть использовано при анализе ниобия высокой чистоты на содержание этих примесей.

Целью изобретения является расширение числа определяемых примесей и снижение нижней границы определяемых концентраций никеля и кобальта.

Пример 1. Навеску пробы металлического ниобия высокой чистоты (образец 1) массой 10 г хлорируют газообразным хлором 11го6ой чистоты в кварцевой трубке при 450 С, полученньги пентахлорид подвергают гидролизу действием паров воды в той же трубке . при 200 С и прокаливают в кварцевой реторте при 800 С. Полученный продукт помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 МП и обрабатывают смесью 17 мл 2,3 М раствора соляной кислоты и 1 МП этилового спирта (17:1). Стакан устанавливают в ультразвуковую ячейку на 9 мин (мощность 400 Вт, частота 44 мГц, сила тока 0,6 А). Затем смеси дают отстояться 20 мин и филь-Груют ее через фильтр синяя лента в мерную колбу вместимостью 50 мп, Осадок после фильтрования промывают

3150

двумя порциями смеси 10 мл 2 М раствора соляной кислоты и 1 мл этилового спирта, после чего фильтраты объединяют, вьшаривают на графитовом по- рошке и полученные концентраты подвергают атомно-эмиссионному анализу. Нижняя граница определяемых концентраций составляет для никеля и кобаль 5-10- %.

та

-S

Найдено, %: Fe 7,1 (n 7;

0,95; S 1,4-10 %); Co 5,9 x

X (n 7; P 0,95; S X 10 %); Ni 3,8.10 (n

,-

1,2 X

7; P

0,95; S 0,9-10 %); Mo 6,2-10 (n 7; P 0,95; S 1,2-10: %).

Остальные примеры, вьшолненные в, условиях примера 1, сведены в таблицу. Правильность полученных результатов подтверждена методом добавок.

Как видно из приведенных в таблице данных, концентрирование примесей в ниобии, правильное определение железа и молибдена, а также снижение нижней границы определяемых содержаний никеля и кобальта возможно при хлорировании пробы хлором при 450- 500 с, при гидролизе парами воды при 180-230 С, при прокалке при 750- 900 С, при ультразвуковой обработке в течение 8-10 мин в смеси 2,0- 2,5 моль/л соляной кислоты и этилового спирта в соотношении (15-20):1.

Согласно известному способу нижняя граница определяемых концентраций

составляет для никеля и кобальта -6

5 10 ° %,

определение железа и мо

либдена невозможно.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет расширить круг определяемых примесей (определение железа и молибдена) и в 10 раз снизить,нижнюю границу определяемых концентраций никеля и кобальта.

15 Формула изобретения

Способ концентрирования примесей в ниобии для последующего их определения атомно-эмиссионным способом, включающий вьшаривание пробы на графитовом порошке, отличающий- с я тем, что, с целью расширения числа определяемых примесей и снижения нижней границы определяемых содержаний никеля и кобальта, пробу

ниобия последовательно подвергают

/0

5

0

хлорированию хлором при 450-500 С, . гидролизу парами воды при 180-230 С, прокалке при 750-900 с, ультразвуковой обработке в течение 8-10 мин в смеси 2,0-2,5 моль/л соляной кислоты и этилового спирта в соотношении (15-20):1,

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе ниобия высокой чистоты на содержание примесей. Целью изобретения является увеличение числа определяемых примесей и снижение нижней границы определяемых концентраций никеля и кобальта. Способ заключается в хлорировании анализируемой пробы хлором при 450-500°С с последующим гидролизом парами воды при 180-230°С, прокалкой при 750-900°С и ультразвуковой обработкой в течение 8-10 мин в смеси 2,0-2,5 моль/л соляной кислоты и этилового спирта в соотношении (15-20):1. Способ позволяет определять в числе примесей железо и молибден. Нижняя граница определяемых концентраций для никеля и кобальта составляет 5^.10^-7%. 1 табл.

400 180 750 8 2,0

500 230 900 10 2,5

ЮО 450 800 10 2,5

5:1 Fe7,0-10

Со6,2-10

Ni4,1 -10

Mo5,9-10

0:1 Fe7,ЫО

Со3,040

Ni1,5-10

Mo4,2-10

0:1 Fe4,0-10

- -f

f -

-6 -«

-6

-t

-i -

1,

1, 0,8-10- 1,610-/ 1,7-10- 0, 0,440 1,1 -10

Co 1,1 -10 Ni 0,6ИО Mo He найдено

600

450

800

10

450 500

400 450

150 300

200 200

800 850

650 1000

10 10

10 10

Редактор С.Пекарь

Составитель Н.Кузякова

Техред М.Ходанич Корректор Т.Палий

Заказ 5079/34

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Продолжение таблицы

20:1 Fe 4,0-10 Со 2,0-10 Ni 5,0-10 Mo Не найдено

20:1 Fe 5,0-10 Со 1,0-10 Ni 5,0-10 Mo 1,0-10-

,5

,5 ,5

20:1

20:1 20:1

10

.

4 -

.Fe 5,2 Со 1,0-10 Ni 0,8-10 Mo 2,5-10 Определение невозможно Fe 5,5-10 Со 1,540 Ni 0,5-10 Mo 3,5 И О

Подписное