Способ определения примесей в оксиде алюминия Советский патент 1990 года по МПК G01N25/02 G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения примесей в высокочистом оксиде алюминия, который применяется в квантовой и микроэлектронике, оптическом стекловарении, волокнистой оптике, газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

Целью изобретения является увеличение числа определяемых примесей и повышение чувствительности анализа.

П р и м е р 1. Анализ стандартного синтетического образца оксида алюминия, легированного оксидами циркония, тантала, ниобия, молибдена, вольфрама и ванадия.

Навеску аналитической гюобы оксида алюминия массой0,50 ги 2 М раствора фтористо-водородной кислоты СГ:Ж 1:4) помещают в реакционную фторопластовую

емкость, закрывают крышкой и герметизируют: герметично замкнутую реакционную емкость с содержимым помещают в электронагреватель, снабженный терморегулятором и прогретый до 220°С: выдерживают при (220 ±10) С в течение 3 ч. После охлаждения до реакционную емкость равно- герметизируют. раствор, содержащий определяемые примеси, отделяют от белка и подвергают анализу атомно-абсорбционным методом.

В табл. 1 представлены результаты определения примесей.

П р и м е р 2. Анализ стандартного образца проводят как описано в примере 1.

Обработку проводят 7М раствором фтористо-водородной кислоты при 210°С в течение 2.5 ч при отношении твердой и жидкой фаз 1:6.

:А О

Л

В табл. 2 представлены результаты анализа.

Примерз. Анализ проводят, как описано в примере 1, Обработку проводят 14 М раствором фтористо-водородной кислоты при 230°С при отношении твердой и жидкой фаз 1:5,

В табл. 3 приведены результаты аналм- за.

В табл. 4 представлены результаты определения примесей в зависимости от изменения концентрации кислоты.

В табл. 5 представлены результаты определения примесей в завмсммости от температуры обработки.

В табл. 6 представлены результаты анализа в зависимости от отношения твердой и жидкой фаз (образца и кислоты).

В табл. 7 представлены результаты анализа в зависимости от времени обработки.

Предлагаемый способ позволяет расширить номенклатуру определяемых элементов - примесей в оксиде алюминия, анализировать цчрконий, тантал, ниобий, мо- либдэн и вольфрам,

Чувствительность анализа элементов при «есей составляет мас.%.

Формула изобретения Способ определения примесей в оксиде алюминия, включающий обработку анализируемого образца минеральной кислотой при нагревании, отделение твердой фазы и последующую количественную регистрацию в полученном растворе примесей атомно-эмиссиончым. или атомно- абсорбционным методом, отличающийся тем, что. с целью увеличения числа определяемых примесей и повышения чувствительности анализа, в качестве кислоты исгюльзуют 7-14 М раствор фтористо-водородной кислоты при соотношении с анализируемым образцом (4-б):1, а обработку проводят при 210-230°С в течение 2,5-3 ч.

Изобретение относится к способам определения элементов примесей в высокочистом оксиде алюминия. Цель изобретения - увеличение числа определяемых примесей в повышении чувствительности анализа. Способ включает обработку анализируемого образца 7-14 М раствором фтороводородной кислоты при 210-230°С в течение 2,5-3,0 ч при соотношении анализируемого образца и кислоты 1:(4-6), отделение твердой фазы и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, эмиссионным методом с индукционной плазмой с дугой постоянного тока. Способ позволяет определять титан, цирконий, молибден, ниобий, тантал, вольфрам, медь, ванадий, марганец и галлий с чувствительностью 10^-6-10^-7 мас.%. 7 табл.

Определяемый элемент

Цирконий

Тантал

Ниобий

Молибден

Вольфрам

Ванадий

Определяемый элемент

Цирконий

Тантал

Ниобий

Молибден

Вольфрам

Ванадий

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

г iO

а- s s; Ю

«о

у ю

CN

S

а. S

я

о

« s о

о.

§.

ф

Г

i 2

CD О. СО

1 2;

о

3 о

X

о о о

о

о о см см

пз о.

та о.

и

S

W

з: со у О)

г

о. с:

in

(D З S

e; ID CO

fX

Ю сч

s

s

s

i I

«

« о

з: о.

со о.

а

ск

1)

о.

01

ф

S X

ф

3 о

ё S

о о :

S О

о.

о о

CL

о

к s

О)

s

X О)

т а S s о. с

(О (D

s s с; to «б

у

in c4

s s

о

(I)

IS

о

z

a

a

i

к

a. m

О

о

О

CN

«N

(D

& О

О

2 О

S О

ex

ID О

OL

к

(D

S X CD Т 0)

s

s

Q.

С

(

3S

с: Ю

«S

о

X Cl

о о. о

с О м о о. о

-ек

S

J та о. н S и

X

о

а

S

I CU Э о

т

о о о

О о

О

CvJ

. .

«5 о.