Способ получения кристаллической глюкозы Советский патент 1990 года по МПК C13K1/10 

Изобретение относится к крахмало- паточной промышленности, в частности к технологии получения кристаллической глюкозы.

Цель изобретения - ускорение процесса и повышение качества кристаллической глюкозы.

Способ осуществляют следующий образом.

Сироп, полученный путем очистки и сгущения выпариванием крахмального гидролизата, направляют на приготовление затравочного утфеля I кристаллизации. При этом в него вводят 8- 10% к массе начального утфеля кристаллов глюкозы II кристаллизации, получаемых при центрифугировании глюкоэного утфеля II кристаллизации.

Предварительное приготовление затравочных утфелей на I и II ступенях кристаллизации позволяет устранить снижение глюкозного эквивалента кристаллизуемых сиропов, происходящее при составлении в качестве затравки

СП СП

ел

Си

0

Ч

утфеля предыдущей кристаллизации. Установлено, что это обеспечивает значительное повышение скорости кристаллизации глюкозы и, соответствен- но, сокращение длительности процесса кристаллизации.

Использование для создания кристаллической основы при проведении процесса I кристаллизации кристаллов глюкозы II кристаллизации сокращает их требуемое количество по сравнению с применением для этой цели кристаллов I кристаллизации, что повышает производительность крйсталлизационно- го оборудования и сокращает общее время кристаллизации Это является следствием того, что кристаллы глюкозы, получаемые на II ступени кристаллизации из растворов с пониженным значением глюкозного эквивалента, имеют меньшие размеры и, соответственно, большую удельную поверхность по сравнению с кристаллами I кристаллизации.

Повышение качества глюкозы II продукта .

Вначале кристаллы II продукта смешивают в течение 10-12 мин с глюкоз- ным сиропом в соотношении 1:1-,9-2,1.

За счет взаимного трения кристаллов происходит интенсивная очистка их поверхности от пленки межкристального раствора с низким значением глюкозного эквивалента, затрудняющей в дальнейшем процесс кристаллизации,)

После этого добавляют остальную часть сиропа до достижения содержания кристаллов глюкозы 8-10% к массе утфеля. Приготовленный утфель I про- дукта направляют на кристаллизацию. После проведения процесса кристаллизации готовый глгаозный утфель центрифугируют. Основную часть кристаллов глюкозы I продукта направляют на вы- сушивание.

Оттек очищают, сгущают и используют для приготовления затравочного утфеля II кристаллизации путем смешивания с кристаллами I продукта, сое- тавляющими 10-12% к массе начального утфеля в

Эти кристаллы имеют большие размеры и меньшее число дефектов кристаллической структуры по сравнению с крис- таллами II продукта, В результате | создаются более благоприятные условия проведения процесса кристаллизации утфеля II продукта за счет упорядочения

диффузии молекул глюкозы к поверхности кристаллов и встраивания их в кристаллическую решетку глюкозы0 Уменьшается также роль процессов окклюзии примесей и красящих веществ внутри кристаллов.

Кристаллы глюкозы I продукта смешивают с очищенным оттеком в течение 10-12 мин в соотношении 1:1,9-2,1, а затем готовят утфель II продукта, вводя, остальную часть глюкозного раствора до содержания кристаллов 10- 12% к массе утфеля„

При смешивании кристаллов глюкозы I продукта с относительно небольшим количеством глюкоэного раствора происходит некоторое измельчение кристаллов, что сокращает их количество, требуемое для создания необходимой поверхности кристаллизации. Это предотвращает при кристаллизации протекание процессов вторичного заро- дышеобразования, связанное с заметным ухудшением способности глюкозного утфеля к центрифугированию и снижением качественных показателей кристаллической глюкозы.

После проведения кристаллизации утфель II продукта центрифугируют и часть его кристаллов используют для приготовления утфеля I продукта. Основную часть кристаллов II продукта высушивают Межкристальный оттек II продукта - гидрол, являющийся побочным продуктом производства, направляют на дальнейшие операции

Пример 1 (по известному способу) 0 Крахмальный гидролизат очищают сгущают выпариванием, получая сироп с глюкозным эквивалентом (ГЭ) 94%. Готовят утфель I продукта путем смешивания в течение 12 ч сиропа с затравочным утфелем, в качестве которого используют 30% утфеля предыдущего цикла кристаллизации с уже истощенным межкристальным раствором. После смешивания глюкоэный эквивалент межкристального раствора равен 92,4%.

Кристаллизацию утфеля I продукта проводят его охлаждением от 45 до 28 С в течение 90 ч. При кристаллизации получают 38% кристаллов гидрат- ной глюкозы к массе сиропа. Полученный утфель I продукта центрифугируют и получают глюкозу I продукта цветностью 0,078 ед. оптической плотности и прозрачностью 81%.

Оттек I продукта с ГЭ 85,9% очищают, сгущают и готовят утфель II продукта путем смешивания в течение 12ч с затравочным утфелем, в качестве которого используют 30% утфеля предыдущего цикла кристаллизации. После смешивания глюкозный эквивалент межкристального раствора равен 84%. Кристаллизацию утфеля II продукта осуществляют охлаждением от 45 до 28°С в течение 168 ч. При кристаллизации получают 38% кристаллов глюкозы II продукта к массе сиропа0 Утфель II продукта центрифугируют, получая кристаллы глюкозы II продукта цветностью 2,46 ед0 оптической плотности и прозрачностью 56% и гид- рол с ГЭ равным 74,6%. Кристаллы растворяют и клеровку направляют в линию кристаллизации I продукта,,

Суммарное время получения кристаллической глюкозы с учетом того, что часть выкристаллизовавшейся глюкозы, составляющая 33,8% к общей массе кристаллов, возвращается на повторную кристаллизацию и выход глюкозы равен только 66,2% от возможного, составляет 146,8 ч.

Пример 2. Крахмальный гидро- лизат очищают, сгущают выпариванием и получают глюкозный сироп с ГЭ 94%. Готовят затравочный утфель I продукта путем смешивания кристаллов глюкозы II продукта и сиропа в соотношении 1:2,1 и перемешивания в течение 10 мин Затем вводят остальную часть сиропа. Содержание кристаллов глюкозы в начальном утфеле I кристаллизации составляет 8%.

Проводят кристаллизацию I продукта охлаждением утфеля от 48 до 30°С в течение 48 ч. При кристаллизации получают 38% кристаллов гидратной глюкозы к массе сиропа Утфель центрифугируют и получают глюкозу I продукта цветностью 0,082 ед. оптической плотности и прозрачностью 82%,

Оттек очищают, сгущают выпариванием и получают глюкозный раствор с ГЭ 88,8%, который направляют на приготовление утфеля II продукта. Для приготовления затравочного утфеля смешивают кристаллы глюкозы I продукта и глюкозный раствор в соотношении 1:2,1 в течение 10 мин Затем вводят остальную часть глкжозного раствора Содержание кристаллов глюкозы в начальном утфеле II продукта составляет 10%,

10

15

20

25

5553676

Проводят кристаллизацию II продукта охлаждением утфеля от 48 до 30 С в течение 79 ч о При кристаллизации получают 38% кристаллов к массе глюкозно- го раствора, направленного на кристаллизацию. Утфель центрифугируют и получают кристаллы глюкозы II продукта цветностью 0,1 ед„ оптической плотности и прозрачностью 80%. Полученный гидрол с ГЭ 79,9% выводят из производства.

Кристаллы глюкозы I и II продукта, соответствующие по своим качественным показателям требованиям стандарта, направляют на высушивание. Выход кристаллической гидратной глюкозы в пересчете на безводную составляет 75% к массе глюкозы, содержащейся в сиропе

Суммарное время кристаллизации с учетом получения на I стадии 66,2% кристаллов гидратной глюкозы по отношению к их общему количеству и на II ступени кристаллизации 33,8% кристаллов, составляет 75 ч.

Пример 3. Получение глюкоз- ного сиропа проводят аналогично примеру, 1. Готовят затравочный утфель I продукта путем смешивания кристаллов глюкозы II продукта и сиропа в соотношении 1:2,0 и перемешивания в течение 11 мин. Затем вводят остальную часть сиропа. Содержание кристаллов глюкозы в утфеле I продукта составляет 9%. Далее проводят процесс кристаллизации аналогично примеру 2 в течение 46 ч. При кристаллизации получают 38% гидратной глюкозы к массе сиропа.

Сокращение времени кристаллизации по сравнению с примером 2 обусловлено уменьшением соотношения между сиропом и кристаллами глюкозы и увеличением времени перемешивания начального утфеля на первой стадии его приготовления, что создает более благоприятные условия для удаления пленки межкристального раствора с низким значением глюкозного эквивалента, затрудняющей -процесс кристаллизации, а также увеличением общего количества используемой кристаллической основы.

Утфель центрифугируют и получают глюкозу I продукта цветностью 0,082 ед. оптической плотности и прозрачностью 82%, Оттек очищают, сгущают выпариванием и получают глюкозный раствор с ГЭ 88,8%, который на30

35

40

45

50

55

правляют на приготовление утфеля II продуктао Для этого смешивают кристаллы глюкозы I продукта « глюкозный раствор в соотношении 1:2,0 и переме- шквают эатравочный утфель в течение 81 мино Затем вводят остальную часть глюкозного раствора. Содержание глюкозы в утфеле II продукта составляет 11%. Далее проводят процесс II крис- таллизации аналогично примеру 2 в те-- чение 77 ч„ При кристаллизации получают 38% кристаллов к массе глюкоэно- го раствора. Утфель центрифугируют и получают глюкозу II продукта цвет- ностью 0,1 ед. оптической плотности и прозрачностью 80%. Гидрол с ГЭ 79,9% выводят из производства.

Кристаллы глюкозы I и II продукта, соответствующие по своим качествен- ным характеристикам требованиям стандарта, направляют на высушивание. Выход кристаллической глюкозы аналогичен примеру 2 о

Суммарное время кристаллизации составляет 72 ч.

Пример 40 Получение глюкозного сиропа проводят аналогично примеру .. Готовят эатравочный утфель I кристаллизации путем смешивания крис- таллов глюкозы II продукта и сиропа в соотношении ,9 и перемешивания в течение 12 мин. Затем вводят остальную часть сиропао Содержание кристаллов глюкозы в утфеле. I продук- та составляет 10%. Далее проводят процесс кристаллизац и утфеля I продукта аналогично примеру 2 в течение 45 ч. При кристаллизации получают 38% гидратной глюкозы к массе сиропа. Утфель центрифугируют и получают глюкозу I продукта цветностью 0,082 ед„ оптической плотности и прозрачность 82%.

В связи с увеличением времени пе- ремешивания и уменьшением соотношения между сиропом и кристаллами глюкозы по сравнению с примером 3 происходит повышенное измельчение кристаллов, используемых в качестве крис- таллической основы. В результате этого в процессе кристаллизации получен утфель с ухудшенным гранулометрическим составом кристалллов, содержащий значительную долю кристаллов мелких фракций. Увеличение количества используемой кристаллической основы по сравнению с примером 3, вызывает также повышение содержания кристаллов

5

п

5

о , 0

5 Q

5

в готовом утфеле, что приводит к возрастанию его вязкости и затрат энергии на перемешивание. В целом это затрудняет отделение межкристального оттека и увеличивает время центрифугирования полученного утфеля„

Затем оттек очищают, сгущают выпариванием и получают глюкозный раствор с ГЭ 88,8%, который направляют на приготовление затравочного утфеля It продукта. Для этого смешивают кристаллы глюкозы I продукта и глюкозный раствор в соотношении 1:1,9 в течение 12 мши Далее добавляют остальную часть глюкозного раствора о Содержание кристаллов глюкозы в утфеле II продукта составляет 12%„ Проводят процесс его кристаллизации аналогично примеру 2 в течение 76 ч. При кристаллизации получают 38% кристаллов к массе глюкозного раствора. Утфель центрифугируют и получают глюкозу II продукта цветностью 0,1 ед. оптической плотности и прозрачностью 80%. Гидрол с ГЭ 79,9% выводят из производства.

При центрифугировании утфеля в результате повышения содержания кристаллов в начальном утфеле, уменьшения соотношения между сиропом и кристаллами на начальной стадии приготовления утфеля и увеличения времени перемешивания происходит ухудшение способности готового глюкозного утфеля к центрифугированию по причинам, указанным выше.

Кристаллы глюкозы I и II продукта, по своим качественным характеристикам отвечающие требованиям стандарта, направляют на высушиваниео Выход кристаллической гидратной глюкозы аналогичен примеру 2.

Суммарное время кристаллизации составляет 71 ч,

П р и м е р 5. Получение глюкозного утфеля проводят аналогично примеру 2. Готовят затравочный утфель I продукта путем смешивания кристаллов глюкозы II продукта и сиропа в соотношении 1:2,3 и перемешивания утфеля в течение 8 мин. Затем вводят остальную часть сиропа. Содержание кристаллов глюкозы в утфеле I продукта составляет 6%. Далее проводят процесс его кристаллизации аналогично приме-, ру 2 в течение 55 ч. При кристаллизации получают 38% гидратной глюкозы к массе сиропа.

Повытение времени кристаллизации обусловлено увеличением соотношения между сиропом и кристаллами глюкозы и сокращением времени перемешивания начального утфеля на первой стадии его приготовления. Это приводит к ухудшению условий очистки поверх™ ности кристаллов от пленки межкристального раствора о Возрастание време- ни кристаллизации вызвано также уменьшением общего количества используемой кристаллической основы„

Полученный утфель центрифугируют и получают глюкозу I продукта цвет- ностью 0,082 ед0 оптической плотности и прозрачностью 82%. Оттек очищают, сгущают выпариванием и получают глю- козный раствор с ГЭ 88,8%, который направляют на приготовление началь- ного утфеля II продукта. Тля этого смешивают кристаллы глюкозы I продукта и глюкозный раствор в соотношении 1:2,3 в течение 8 мин Далее вводят остальную часть глюкозного раствора. Содержание кристаллов глюкозы в утфе- ле II продукта, составляет 8%. Проводят процесс его кристаллизации аналогично примеру 2 в течение 85 ч. При кристаллизации получают 38% кристал- лов к массе глюкозного раствора, Утфель центрифугируют и получают глюкозу II продукта цветностью 0,1 ед„ оптической плотности и прозрачностью 80%. Гидрол с ГЭ 79,9% выводят из производства.

Кристаллы глюкозы I и II продукта, соответствующие по своим качественным характеристикам требованиям стандарта, направляют на высушивание Выход кристаллической глюкозы аналогичен примеру 2.

Суммарное время кристаллизации составляет 83 ч,

Таким образом, сокращение исполь- зуемых на I и II кристаллизации количеств кристаллической основы, а также увеличение соотношения между глюкоз- ным раствором и кристаллами глюкозы и уменьшение времени перемешивания при приготовлении начальных утфелей по сравнению г. примерами 2-4 приводит к возрастанию времени получения кристаллической глюкозы.

Примерб „ Получение глюкозного сиропа приводят аналогично примеру 2, Готовят затравочный утфель I продукта путем смешивания кристал5

5 0 0 5

лов глюкозы II продукта и сиропа в соотношении ,7 и перемешивают утфель в течение 15 мин. Затем вводят остальную часть сиропа. Содержание кристаллов в глюкозы в начальном ут- феле I продукта составляет 12%. Далее проводят процесс его кристаллизации аналогично примеру 2 в течение 52 ч. При кристаллизации получают 38% гидратной глюкозы к массе сиропа

Увеличение времени кристаллизации в данном примере обусловлено сокращением соотношения между сиропом и кристаллами глюкозы, а также увеличением времени перемешивания на первой стадии приготовления начального утфеля по сравнению с примером 3, что приводит к повышенному измельчению кристаллов глюкозы и заметному ухудшению их исходного гранулометрического состава, что отрицательно сказывается на скорости кристаллизации глюкозы. Время кристаллизации возрастает также за счет того, что вследствие увеличения количества используемой кристаллической основы вязкость утфеля ка последних этапах кристаллизации в результате содержания большого коли- честьа кристаллов резко повышается, что сильно затрудняет процесс перемешивания утфеля и ухудшает условия s диффузии молекул глюкозы к поверхности растущих кристаллов.

Полученный утфель центрифугируют, отделяя глюкозу I продукта цветностью 0,082 ед. оптической плотности и прозрачностью 82%о Оттек очищают, сгущают выпариванием и получают глюкозный раствор с ГЭ 88,8%, который направляют на приготовление начального утфеля IT продукта0 Смешивают кристаллы глюкозы I продукта и глюкозный раствор в соотношении 1:1,7 и перемешивают утфель в течение 15 мин0 Затем вводят остальную часть раствора. Содержание кристаллов глюкозы в начальном утфеле II продукта составляет 15%„ Далее проводят его кристаллизацию аналогично примеру 2 в течение 82 ч. При кристаллизации получают 38% кристаллов к массе глюкозного раствора. Утфель центрифугируют и получают глюкозу II продукта цветностью 0,1 ед. оптической плотности и прозрачностью 80%, Гидрол с ГЭ 79,9% выводят из производства.

Кристаллы глюкозы I и II продукта, соответствующие по своим качественным характеристикам требованиям стандарта, направляют на высушивание Выход кристаллической гидратной глюкозы аналогичен примеру 2.

Суммарное время кристаллизации составляет 80 ч.

Следовательно, сокращение соотношения между глнжозным раствором и кристаллами глюкозы, увеличение времени перемешивания на стадии приготовления затравочных утфелей I и II кристаллизации, а также увеличение количества используемой кристаллической основы по сравнению с примерами 2-4 приводит к увеличению времени кристаллизациио

Таким образом, наиболее целесообразным является проведение предлагаемого процесса кристаллизации гидратной глюкозы в две ступени с получением стандартной -по качеству глюкозы на каждой из них, проводя предварительное приготовление начальных утфелей на каждой ступени кристаллизации, при этом на I ступени в сироп вводят 8-10% глюкозы II кристаллиза- ции, а на II ступени в очищенный оттек I кристаллизации вводят 10-12% кристаллов I кристаллизации, причем кристаллы глюкозы смешивают в течение 10-12 мин с кристаллизуемым глю- козным раствором вначале в соотношении 1:1,9-2,1, а затем вводят остальную часть раствора.

Использование предлагаемого способа по сравнению с известным позво- яяет сократить общее время кристаллизации гидратной глюкозы на 50-60% и повысить качество глюкозы II продукта снизить цветность на 2,3 ед. оп-

s

с

O 5

40

0

5

30

35

тической плотности, повысить прозрачность на 24%

Формула изобретения

Способ получения кристаллической глюкозы, предусматривающий очистку крахмального гидролиза, его сгущение до сиропа, приготовление затравочного утфеля I продукта, смешивание затравочного утфеля с сиропом, кристаллизацию утфеля I продукта путем охлаждения, центрифугирование утфеля I продукта с отделением кристаллов глюкозы I продукта от оттека, очистку последнего, приготовление затравочного утфеля II продукта, смешивание его с очищенным оттеком, кристаллизацию утфеля II продукта путем охлаждения и центрифугирование утфеля II продукта, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и повышения качества глюкозы II продукта, затравочный утфель I продукта готовят путем смешивания кристаллов глюкозы II продукта и сиропа в соот- ношении J,О:1,9-2,1 при перемешивании в течение 10-12 мин с последующим добавлением сиропа до достижения содержания кристаллов глюкозы 8-10% к массе утфеля, а затравочный утфель II продукта готовят путем смешивания кристаллов глюкозы I продукта с очищенным оттеком I продукта в соотношении 1,0:1,9-2,1 при перемешивании в течение 10-12 мин с последующим добавлением очищенного оттека I продукта до содержания кристаллов 10-12% к массе утфеля. .

Изобретение относится к крахмалопаточной промышленности, в частности к технологии получения кристаллической глюкозы. Целью изобретения является ускорение процесса получения кристаллической глюкозы и повышение качества глюкозы II продукта. Способ предусматривает очистку крахмального гидролизата, его сгущение до сиропа, приготовление затравочного утфеля I продукта путем смешивания кристаллов глюкозы II продукта и сиропа в соотношении 1:(1,9 - 2,1) при перемешивании в течение 10 - 12 мин с последующим добавлением сиропа до достижения содержания кристаллов глюкозы 8 - 10% к массе утфеля. Утфель I продукта кристаллизуют путем охлаждения, центрифугируют с отделением кристаллов глюкозы I продукта от оттека. Последний очищают и готовят затравочный утфель II продукта с очищенным оттеком в соотношении 1:(1,9 - 2,1) при перемешивании в течение 10 - 12 мин с последующим добавлением очищенного оттека I продукта до содержания кристаллов 10 - 12% к массе утфеля. Утфель II продукта кристаллизуют путем охлаждения и центрифугируют с получением кристаллов глюкозы II продукта и гидроля.

Составитель Г. Лошкарева Редактор Н„ Рогулич Техред М.Ходанич Корректор С.Черни

Заказ §39

Тираж 306

ВНИКЛИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное