Способ получения тетрагидробората цинка Советский патент 1990 года по МПК C01B35/12 C01G9/00 C22B19/00 

Изобретение относится к получению тетрагидроборатов металлов, а точнее, тетрагидробората цинка.

Цель изобретения - интенсификация процесса.

Пример 1. Смесь 5 г (0,036 моль) ZnCl и 2,55 г (0,036 моль) Са() , соотношение (БН4) 1:1 и 250 мл бензола помещают в одногорлую колбу и перемешивают при комнатной температуре 6-7 ч на механической мешалке. Отбирают прозрачный раствор и испаряют бензол на роторном испарителе.

Получено 4,9 г ZntBH,,) , выход более 65%.

Продукт представляет собой белый кристаллический порошок.„

ZnВ

67,92 22,03

Найдено,

Вычислено, % 68,81 22,75

Отношение .

Прим

Н 3,99

4,21

е р ы 2 и 3. Способ проводят аналогично примеру 1, только изменено соотношение исходных компонентов, а именно во 2 примере ZnCl2: :Са(ВН4)2:1,т.е. взято 10 г ZnCl (0,072 моль) и 2,55 г (0,036 моль) Ca(BH4)/t, а в 3 примере ZnClfl : :Са(БН4)а 1:2, т. е. взято 5 г (0,036 моль) ZnCl2 и 5 г Са(ВН4)2. Как показал анализ растворов, избыток одного из исходных компонентов нецелесообразен, вследствие того, что в реакцию обмена вступает строго определенное количество ZnCl/ и Са(ВН4.)2, а изменение стехиометрии никак не влияет на состав и выход целевого продукта.

Тетрагидроборат цинка Zn(BH4)e., полученный предложенным способом, представляет собой мелкокристаллическое вещество белого цвета, устойчивое длительное время при комнатной температуре.

Использование бензола позволяет провести реакцию в одну стадию, так

СП О5

как реакция протекает быстрее и более полно.

ZnCla+CadHI CaCl4+Zn(BH4)a.

Растворимость CaCl в бензоле очень мала, из-за осаждения СаС1г реакция сдвинута в сторону образования борогидрида цинка, не содержащего хлора.

В известном способе при использо- вании эфира в качестве реакционной среды содержание хлора в готовом продукте достигает 0,01%, в то время как в боргидриде цинка, полученном по предложенному способу, хлор не был обнаружен.

Кроме того, в известном способе конечный продукт получают в виде эфи- рата борогидрида цинка, который может образовывать комплексные соединения с исходными продуктами. При использовании в качестве реакционной среды бензола исключается образование комплексов исходных и конечных продуктов реакции и тем самым повышается чисто- та продукта и его стабильность.

Если раствор в эфире борогидрида цинка может быть использован только в течение 5 дней, после чего начинается разложение с выделением осадка, то борогидрид цинка, выделенный из раствора в бензоле, сохраняет устойчивость в течение 2-3 месяцев.

Бензол является несольватирующим растворителем, поэтому после удаления его на роторном испарителе получается несольватированный продукт. А эфир сольватирующий, и при его удалении происходит разложение моноэфирата борогидрида цинка.

Использование других ароматических растворителей, например, толуола исключено из-за высокой температуры ки- пения (ТКИП.СН6-80°, ТКИПС7Н8 110°С).

Удаление бензола на роторном испарителе проходит при температуре 50 С. В этих условиях бензол удаляется достаточно легко. Испаритель - толуол при таких условиях использовать нельзя из-за высокой температуры кипения. Нагревать же выше нельзя из-за термической неустойчивости борогидрида цинка. 1

Преимущества предложенного способа в сравнении с известным состоят в том, что взаимодействие реагентов осуществляют в одну стадию} время синтеза тетрагидробората цинка составляет 6-7 ч, кроме того получают несольватированный кристаллический продукт, не содержащий хлора.

Формула изобретения

Способ получения тетрагидробората цинка, включающий взаимодействие хлорида цинка с тетрагидроборатом кальция, отличающийся тем, что, с целью упрощения, интенсификации процесса, повышения чистоты и устойчивости конечного продукта, взаимодействие хлорида цинка с тетрагидроборатом кальция проводят в бензоле.

Изобретение относится к получению тетрагидроборатов металлов. Цель изобретения - упрощение, интенсификация процесса, повышение чистоты и устойчивости конечного продукта. Тетрагидроборат цинка получают взаимодействием хлорида цинка с тетрагидроборатом кальция в среде бензола, взаимодействующие компоненты используют при соотношении 1:1.