Способ получения белой сажи Советский патент 1990 года по МПК C01B33/18 

Изобретение относится к способам получения бепой сажи, применяемой в качестве активного наполнителя для каучуков и других попимерных материалов.

Целью изобретения является повышение удельной поверхности продукта и сокращение расхода реагентов.

Пример. 359 г (300 см3) кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) состава, мас.%: H2SxF6 22,3; SiOacgofi- 1,30, обрабатывают в реакторе с мггаалкой 373 г раствора карбоната аммония состава,мас.%: NH 7,60; COi 9,20. Исходные температуры реагентов 25°С. В результате взаимодействия температура реакционной смеси повышается самопроизвольно до 37°С. Время взаимодействия при 37°С и непрерывном перемешивании 40 мин. Пульпа, перетекая в другой реактор, охлаждается до 25°С.Остаточная концентрация COi в растворе

0,12%, рН 6,8. Всю полученную (699 г) обрабатывают 116 г (130 см1) 25,2 мас.%-ой аммиачной водой до рН 8,9 при непрерывном перемешивании и охлаждении до 25 С в течение 60 мин.

Осажденный кремнегель отделяют, промывают 3 раза по противоточной схеме при соотношении ,5:1,сушат. Готовый продукт (белая сажа) имеет стедующие показатели, мас.%: SiO 88,5; F 0,3, удельная поверхность по сЬенопу 150 мг/г. Выход белой сажи 41 ,2 г.

Фильтрат в количестве 560 г имеет состав, мас,%: F 8,45; NH3 7,76; SiO 0,03. Получают 330 г промывных вод с содержанием фтора 4,6%.

Молярное соотношение VH3/H SiF6 на первой стадии разложения 3,0:1.

Суммарный расход реагентов от стехиометрии в пересчете на 00%-ный

(Л

ел э ю со

QS

NH rj за две стадии обработки 10,5 мас.%,

Условия проведения других примеров и полученные результаты, приведены в таблице,

По известному способу получают продукт с Syfi по фенолу 113 ма/г, расход реагента от стехиометрии в пересчете на 100%-ный NH3 ПО мас.%.

Применение на первой стадии обработки раствора карбоната аммония приводит к значительному снижению теплового эффекта реакции нейтрализа- 15 пи 1 по сравнению с количеством теппв, кс- .эрое выделяется при нейтрали1 :тнп аоты аммиачной водой, поэтому t тг 5уется пр гдвзрительного охлажд« - ния реагентов.,20

5 0

Формула изобретения

Способ поаучения белой сажи,включающий двухстадийную обработку при перемешивании кремнефтористоводород- ной кислоты, причем на первой стадии обработку ведут аммонийсодержащим реагентом, на второй - аммиачной водой при охлаждении,фильтрацию,промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения удельной поверхности продукта и сокращения расхода реагентов, обработку на первой стадии иедут в течение 30-60 мин 7,6 мас.%-ным в пересчете на аммиак раствором карбоната аммония при молярном соотношении аммиак: кремнефтористоводородная кислота (2,8-3,2):.

Изобретение относится к способам получения белой сажи, применяемой в качестве активного наполнителя для каучуков и других полимерных материалов, и позволяет повысить удельную поверхность продукта и сократить расход реагентов. Кремнефтористоводородную кислоту при перемешивании обрабатывают 7,6 мас.%-ным раствором карбоната аммония в пересчете на аммиак при мольном соотношении аммиака и кремнефтористоводородной кислоты, равном 2,8 - 3,2, в течение 30 - 60 мин. Затем смесь обрабатывают аммиачной водой при непрерывном перемешивании и охлаждении. S_уд продукта 120 - 150 м²/г. 1 табл.

Примечание. Все пример даны на 359 г КФВК состава по примеру 1.