Способ получения белой сажи Советский патент 1979 года по МПК C01B33/18 

I

Изобретение относится к производству минеральных наполнителей, в частности получению белой сажи, и может быть использовано в шинной я резинотехнической промышленности, в которых белую сажу применяют для усиления физико-механических свойств изделнй. Как наполнитель она применяется также в производстве пластмасс, ,стекла, цемента, j;aKOB, смол, ядохимикатов и т.д.

Известен способ получения белой сажи путем взаимодействия кремнефтористоводородной кислогы с аммиачной водой. Процесс взаимодействия осуществляют в 2 стсцши при рН, равном 6,0-8,0 и 8,3-9,0, соответственно. Затем осадок фильтруют н сушат I.

.Известен такжеспособ получения белой Сс1жи одновременно с фторалюминатом натрия путем осаждения двуокиси кремния из водных 10-30%-ных растворов крёмнефтористоводородной кислоты, 13-30%-ными растворами аммиака при 10-10°С. Осаждение проводят до рН 8-10, затем осадок фильтруют, промывают слабым раствором фтористого аммония, затем умягченной водой и сушат при 2.

Общим недостатком, характерным для рассмотренных способов, является нестабильность величины удельной поверхности получаемых белых саж.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения белой сажи,включаюЦЕИЙ смешение кремнефторсодержащих растворов с аммиачной водой, перемешивание образовавшейся суспензии, охлаждение, фильтрацию осадка, его пролмвку и сушку {3.

Получаемая таким способом белая сахса имеет низкую удельную поверхность (30 м) и содержит знa литeльнoe количество примесей (содержание конечного продукта всего 83%).

Целью изобретения является увеличение удельной поверхности и повышение степени чистоты белой сажи.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения белой сажи, включающим очистку кремнефторсодерЖсшГего раствора от двуокиси кремния, охлаждение аммиачной воды до 0-5°С, смешение 50-90% аммиачной воды с кремнефторсодержащим - аствором. В полученную суспензию вводят рставшееся количество охлажденной аммиачной воды и перемешивают в тече ние 5-30 мин, охлаждают, осадок под давлением 4-5 ат« промывают и фильтруют, затем сушат. Отличительными признакс1ми способа является предварительная очистка крёмнефторсодержащих растворов от двуокиси кремния, использование охлажденной до аммиачной воды, смешение 50-90% охлажденной аммиачной воды с кремнефторсодержащим раст вором, введение оставшегося количест ва акмиачной воды в полученную суспензию, перемешивание в течение 5-30 мин, а также проведение промывки и фильтрации под давлением 4-5 ати. Технология способа состоит в следующем. Из кремнефторсодержащих растворов полученных при абсорбции кремнефторсодержащих отходящих газов суперфосфатных производств, удаляют шлам неактивной двуокиси кремния обработкой раствора плавиковой кислотой или кис лыми солями фторидов, например бифто РИДОМ аммония, или отстаиванием, или фильтрацией. Осветленный раствор, содержащий 5Т 7 до 20% HjSiPg (или смеси с (NH)jj, SiP%) смешивают с пред варительно охлажденной до О-5°С аммиачной водой (20-27%) или газообраз ным аммиаком до рН 8,5-9. Аммиачную воду охлаждают для поддержания благо приятного температурного режима в процессе образования активной фор№1 кремнегеля. Для достижения указанной величины рН обычно требуется около 108%. аммиака от стехиометрического количества Смешение кремнефторсодержащих растворов с 50-90% аммиачной воды осуществляют различными путями, например разбрызгиванием аммиачной воды с псялощью форсунки. Остальное ко.личество аммиачной воды смешивают с образовавшейся суспензией. Суспензию перемешивают в течение 5-20 мин для дозревания кремнегеля, при этом температуру суспензии поддерживают окол 25с путем охлаждения. Фильтрацию суспензии и отмывку от .фтор-иона проводят под давлением, на пример, на фильтр-прессах типа ФПКМ, где фтор-ион легко удаляется из слоя осадка путем продавливания промывной воды через слой кремнегеля под давле нием 4-5 ати. Промывка может быть однократной, при этом расход воды составляет 25-30 кг на кг сухого, осадка, или двухкратной с использова нием промывных вод от предыдущей про ъллвки, расход воды при этом будет 20 кг на кг сухого .осадка. Далее про мытый кремнегель подвергают сушке, а в.случае необходимости грануляции и расфасовке обычными методами. .Пример. 500 кг кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 10%, содержащей 3% двуокиси кремния в виде шлама, фильтруют на фильтр-прессе типа ФПАКМ. Осветленный раствор смешивают в смесителе с 120кг 25%-ной аммиачной воды, охлажденной до . Полученную суспензию после смесителя подают в реактор с мешалкой и водяной рубс1шкой. Частота вращения мешалки 250 об/мин. В полученную суспензию пог.ают еще 95 кг ам- . миачной воды, перемешивают в реакторе в течение 20 мин и подают на фильтрацию под давлением 4,5 ати на фильтрпресс типа ФПАКМ. Осадок на фильтре толщиной 2 см промывают водой в количестве 600 л под давлением .4,5 ати. Влажный осадок кремнегеля, содержащий 70% НдО;сушат при . Сухой продукт - белая сажа содержит 87% S.iOjj; 5,6% влаги; 0,07% фтор-иона; 0,04% примеси окиси железа; 0,12% окиси кальция; удельная поверхность по фенолу 116 , по БЭТ 152 . Пример 2. В 100 кг водного раствора кремнефторида аммония концентрацией 15%, содержащего 1% SiO в виде шлама, добавляют 3 кг 70%-ного раствора плавиковой кислоты. В полученный раствор подают распиливанием .через форсунку 15 кг 25%-ной 1аммиачной воды, захоложенной до , Полученную суспензию подают в реактор с; мешалкой и водяной рубашкой. Туда же одновременно подают аммиачную воду в количестве 15 кг. Суспензию перемешивают в течение 20 мин, затем фильтруют на фильтр-прессе ФПАКМ при давлении 4,5 ати, осадок прямо на фильтре промывают водой в количестве 130 кг под давлением 4,5 ати. Получеиот 20 кг влажного осадка, содержащего 30% SiOg и 70% НдО, который сушат при . Готовый продукт - белая сажа содержит 89,6% SiOg; 4,38% НдО; 0,04% Fej,Og; 0,23% СаО; 0,12% F, удельная поверхность по фенолу 114,7 , по БЭТ 120 . В таблице 1 приведены физико-химические показатели белых саж, полученных известным и предлагаемым спосо.бами. Из табл. 1 видно, что белая сажа, полученная согласно предлагаемому. способу, по всем показателям превосходит белую сажу, полученную известным, способом. В табл. 2 приведены физико-механические показатели вулканизаторов с белыми сажами, полученными известным и предлагаемым способами. Из табл. 2 видно, что физикомеханические свойства вулканизаторов с белой Ссокей, полученной согласно предлагаемому способу, превосходят по всем показателям аналогичные свойства вулканизаторов, в которых содержится белая сажа, полученная известным способом.

Таблица 1

Формула изобретения Способ получения белой сажи, вклю чающий смешение кремнефторсодержащег раствора с аммиачной водой, перемеши вание образующейся суспензии, охлаждение, фильтрацию, промывку и сушку осадка кремнегеля, отличающийся тем, что, с целью увеличения удельной поверхности и повышение степени чистоты готового продукта, исходный кремнефторсодержащий раствор подвергают очистке от двуокиси кремния, аммиачную воду предварительно охлаждают до , затем 50-90% охлажденной аммиачной воды

(Таблица. 2. смешивают с кремнефторсодержащим раствором, и в полученную суспензию вводят оставшееся количество аммиачной воды, перемешивают в течение 5-30 мин, а промывку инфильтрацию осадка осуществляют под давлением 4-5 ати. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3271107, кл. 423-337, 1967. . 2.Патент ЧССР, W 15649, кл, С 01 В 33/12, 1974, 3.Худолей И. П. Использование отходов суперфосфатных производств, Киев, 1968, с, 30.