СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛОЙ САЖИ Российский патент 1996 года по МПК C01B33/18 

Изобретение относится к способам получения белой сажи из кремнефтористоводородного сырья и может найти применение в технологии производства кремнеземных наполнителей для шинной, резинотехнической и других отраслей промышленности.

Наиболее близким к изобретению как по технической сущности, так и по достигаемому эффекту является способ получения белой сажи, включающий предварительную очистку кремнефторсодержащего раствора от взвеси кремнегеля, взаимодействие кремнефторсодержащего раствора с предварительно охлажденной до 0-5^оС аммиачной водой, при этом предварительно вводят часть аммиачной воды, составляющую 50-80% необходимого количества, смешение оставшегося количества аммиачной воды с образовавшейся суспензией, перемешивание последней в течение 5-30 мин, при этом температуру суспензии поддерживают на уровне 25^оС, фильтрацию суспензии, промывку и сушку осадка.

Получаемый по этому способу продукт имеет невысокую удельную поверхность (113-116 м²/г) и не обеспечивает высокие прочностные показатели вулканизатов.

Кроме того, по технологии требуется охлаждение аммиачной воды, до относительно низких температур, для чего требуется специальное холодильное оборудование.

Изобретение позволит повысить прочностные показатели вулканизатов резин за счет повышения удельной поверхности белой сажи и упростить процесс.

В предлагаемом способе получения белой сажи кремнефторсодержащий раствор подвергают взаимодействию с аммиачной водой, которую берут в количестве 20-35% от общего необходимого количества, и смешивают с кремнефторсодержащим раствором, а затем образовавшуюся суспензию кремнегеля подвергают взаимодействию с оставшимся количеством аммиачной воды при 65-80^оС, отделяют фильтрацией осадок двуокиси кремния и сушат.

Отличительными от способа-прототипа признаками способа являются:
подача на взаимодействие с кремнефторсодержащим раствором 20-35% общего количества аммиачной воды;
взаимодействие суспензии кремнегеля с оставшимся количеством аммиачной воды при 65-80^оС.

Подача воды в количестве более 35% ухудшает фильтруемость белой сажи и понижает удельную поверхность, подача менее 20% резко снижает удельную поверхность.

Снижение температуры в реакторе ниже 65^оС понижает удельную поверхность белой сажи, повышение температуры в реакторе более 80^оС, не повышая удельную поверхность, ухудшает фильтруемость, приводит к перерасходу теплоэнергии.

Способ осуществляют следующим образом.

Кремнефторводородную кислоту, кремнефтористый аммоний или их смесь подвергают взаимодействию с частью аммиачной воды, составляющей 20-35% от общего количества, необходимого для полного осаждения кремнегеля и подаваемой в реактор одновременно и совместно с кремнефторсодержащим раствором. Оставшееся количество аммиачной воды подают непосредственно в реактор в образующуюся суспензию кремнегеля, создавая в ней избыток свободного аммиака в количестве 0,9-1,5% Суспензию в реакторе перемешивают и поддерживают температуру 65-80^оС. Затем суспензию фильтруют, осадок промывают от солей фтора и сушат в распылительной сушилке.

По данному способу, можно получить высокоусиливающий накопитель с удельной поверхностью 100-200 м²/г, обеспечивающей в вулканизатах прочность при растяжении 22,0-27,0 МПа.

П р и м е р 1. В реактор с перемешивающим устройством подают кремнефтористоводородную кислоту с массовой долей H₂SiF₆ 22% и расходом 7 дм³/ч. Одновременно и совместно с кислотой подают 25%-ную аммиачную воду с расходом 3,5 дм³/ч, что составляет 35% от количества, необходимого для полного осаждения кремнегеля. Остальное количество аммиачной воды, обеспечивающее создание избытка аммиака 1,2% подают в образовавшуюся в реакторе суспензию кремнегеля с расходом 7,1 дм³/ч.

В реакторе поддерживают температуру 78^оС По мере заполнения реактора суспензию через перелив отбирают, поддерживая осаждение в непрерывном режиме. Отбираемую суспензию фильтруют, отделяя осадок двуокиси кремния.

Осадок отмывают от солей и сушат в распылительной сушилке. Полученный после сушки наполнитель имеет удельную поверхность 194 м²/г и обеспечивает в вулканизатах прочность при растяжении 21,5 МПа.

П р и м е р 2. Раствор кремнефтористого аммония с массовой долей (NH₄)₂SiF₆ 10,5% и 7,2% кремнефтористоводородной кислоты с расходом 3,4 м³/ч подают в реактор совместно с аммиачной водой. Расход аммиачной воды 0,75 м³/ч, что составляет 27% от общего количества.

Остальное количество аммиачной воды, обеспечивающее избыток аммиака 1,3% с расходом 2,0 м³/ч подают непосредственно в реактор в суспензию кремнегеля. В реакторе поддерживают температуру 76^оС. Осаждение ведут в непрерывном режиме. Суспензию отбирают, фильтруют, отделяют осадок двуокиси кремния, отмывают от солей и сушат в распылительной сушилке.

Полученный осадок имеет удельную поверхность 143 м²/г и обеспечивает проч-ность вулканизатов при растяжении 16,3 мПа.

Данные по этим и другим примерам приведены в таблице, где также представлены физико-механические показатели вулканизатов с использованием получаемого наполнителя в сравнении с наполнителем, получаемым по способу-прототипу.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет повысить удельную поверхность получаемой белой сажи до 194-195 м²/г и за счет этого улучшить физико-механические показатели вулканизатов.

Использование: в производстве кремнеземных наполнителей для шинной и резинотехнической промышленности. Сущность изобретения: кремнефторсодержащий раствор подвергают взаимодействию с 20 - 35 мас.% от общего количества аммиачной воды путем их смещения. Образовавшуюся суспензию кремнегеля подвергают взаимодействию с оставшимся количеством аммиачной воды при 65 - 80^oС, осадок отделяют, промывают и сушат, получают продукт с повышенной удельной поверхностью. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛОЙ САЖИ, используемой в производстве резин, включающий взаимодействие при перемешивании кремнефторсодержащего раствора с аммиачной водой в две стадии, фильтрацию, промывку и сушку образовавшегося осадка, отличающийся тем, что на первую стадию подают 20 - 35 мас.% от всего количества аммиачной воды и вторую стадию осуществляют при 65 - 80^oС.