СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА КАЛИЯ Российский патент 2001 года по МПК C01B33/10 

Изобретение относится к способам получения кремнефтористых солей.

Известен способ получения кремнефторида калия (КФК) путем подачи концентрированных растворов кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) и хлорида калия в раствор минеральной кислоты при 20^oC. Перемешивают полученную суспензию в течение 10 мин и после отстаивания подвергают декантации. На следующей стадии концентрированный раствор КФВК и хлорида калия вводят при сильном перемешивании к полученной ранее взвеси кристаллов КФК. Полученная взвесь седиментируется, маточный раствор декантируют и отделяют кристаллы КФК (Патент ПНР N 71261, кл. 12 J 33/10, 25.10.74).

Недостатком данного способа является проведение реакции в сильно кислой среде, что приводит к необходимости дополнительных расходов реагентов при обезвреживании стоков, а также длительность процесса.

Известен способ получения КФК путем взаимодействия КФВК и хлорида калия в процессе барботирования раствора хлорида калия через слой раствора КФВК. При этом раствор хлорида калия подают нагретым до 95 - 100^oC, а КФВК - до 80-90^oC (Авт. свидетельство СССР N 823280 от 1979 г.).

Недостатком данного способа является потеря фтора, вызванная повышением упругости паров фтора над кислотой при 80-90^oC, и, следовательно, необходимость установки дополнительного газоочистного оборудования. Данный способ может быть осуществлен только при низких концентрациях (~10%) КФВК, т.к. при использовании кислоты с более высокой концентрацией происходит образование трудно отстаиваемого и фильтруемого продукта.

Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения КФК путем взаимодействия раствора КФВК с солью калия с последующим отстаиванием, фильтрованием и промывкой полученного осадка. Для повышения скорости отстаивания раствор КФВК предварительно смешивают с раствором кремнефторида аммония с концентрацией 0,1 - 20% (Авт. свидетельство СССР N 710934 от 01.10.76 г.).

Недостатком данного способа является дополнительный расход кремнефторида аммония.

Данный способ принят за прототип.

Технической задачей, решаемой заявляемым изобретением, является повышение выхода годного продукта, улучшение его отстойных и фильтрационных характеристик.

Согласно изобретению, поставленная задача решается путем предварительного смешивания кремнефтористоводородной кислоты с раствором кремнефторида калия с содержанием его не менее 3 г/л с последующей подачей в смесь кислоты и кремнефторида калия раствора солей калия, имеющего температуру 90-95^oC, или с последующей подачей в реактор одновременно смеси кремнефторида калия и кремнефтористоводородной кислоты и раствора солей калия при значении pH смеси растворов не более 3.

В качестве солей калия используют хлорид, карбонат калия или их смесь.

Общими существенными признаками аналогов, прототипа и заявляемого способа является получение кремнефторида калия путем взаимодействия кремнефтористоводородной кислоты с солью калия с последующими отстаиванием, декантацией, промывкой и фильтрацией готового продукта.

Отличительные признаки:
температура раствора солей калия 90-95^oC;
концентрация раствора кремнефторида калия не менее 3 г/л;
подача реагентов: в смесь раствора кремнефторида калия и кремнефтористоводородной кислоты - раствор солей калия или одновременная заливка в реактор смеси кремнефторида калия и кремнефтористоводородной кислоты и раствора солей калия, при этом значение pH смеси растворов не более 3.

Из известных источников информации технических решений, решающих поставленную задачу и обладающих всей совокупностью существенных признаков ограничительной и отличительной частей формулы заявляемого изобретения, не выявлено, что доказывает новизну заявляемого на патентование изобретения.

Неочевидность, а следовательно, изобретательский уровень заявляемого технического решения вытекает из того, что, несмотря на известность ряда существенных признаков, нахождение их комбинации и интервалов, используемых для осуществления способа параметров, требует значительного времени и затрат. При этом только использование всей совокупности существенных признаков ограничительной и отличительной частей формулы заявляемого изобретения обеспечивает решение поставленной задачи.

Данный способ легко осуществим в промышленных установках.

Примеры конкретного выполнения способа и исходные материалы:
1. Кремнефтористоводородная кислота ТУ 113-08-55-84, состав, %: H₂SiF₆ - 32-45; HF - 1,5-2,2; P₂O₅ - 0,05; SiO₂ - отс.

2. Хлорид калия технический ГОСТ 4568-83.

3. Карбонат калия (поташ) ГОСТ 10690-73.

Пример 1. В 3 м³ декантата с предыдущей конверсии с содержанием 8 г/л КФК заливали 950 кг КФВК в пересчете на 100%-ную и нагревали до 75^oC. В полученную смесь КФК и КФВК в течение 30 минут подавали раствор карбоната калия, нагретый до 95^oC. После 10 мин перемешивания полученную пульпу отстаивали (скорость отстоя 9 м/ч), декантировали, осадок промывали водой и фильтровали. Скорость фильтрации 0,6 т/(м²·ч). Выход продукта КФК составил 98,4% от теоретического. Значение pH 2,5.

Пример 2. В 4 м³ декантата (фильтрата) с содержанием 10 г/л КФК заливали 715 кг КФВК в пересчете на 100%-ную, нагревали до 75^oC и в полученную смесь КФК и КФВК в течение 10 мин вводили раствор хлорида калия, нагретый до 95^oC. После 10 мин перемешивания пульпу отстаивали (скорость отстоя 8,5 м/ч), декантировали, осадок промывали водой и фильтровали (скорость фильтрации 0,58 т/(м²·ч). Выход КФК составил 97,8% от теоретического. Значение pH 1,5.

Пример 3. В 2,4 м³ декантата (фильтрата), содержащего 5 г/л КФК, заливали 665 кг КФВК в пересчете на 100%-ную и нагревали до 75^oC. В полученную смесь КФК и КФВК в течение 20 мин подавали раствор смеси карбоната и хлорида калия, нагретый до 95^oC. После 20 мин перемешивания полученную пульпу отстаивали (скорость отстоя 8,7 м/час), раствор декантировали, осадок промывали водой и фильтровали (скорость фильтрации 0,56 т/(м³·ч). Выход КФК - 98,1% от теоретического. Значение pH 2,0.

Пример 4. В 2 м³ декантата (фильтрата), содержащего 3 г/л КФК, заливали 955 кг КФВК в пересчете на 100%-ную и нагревали до 75^oC. Одновременно готовили раствор карбоната калия и нагревали его до 95^oC. Затем смесь кислоты и КФК и раствор карбоната калия при перемешивании заливали одновременно в реактор в течение 30 мин, значение pH раствора при этом составило 2,3. Полученную пульпу отстаивали (скорость отстоя 12 м/ч), раствор декантировали, осадок промывали водой и фильтровали (скорость фильтрации 0,7 т/(м²·ч). Выход готового продукта (КФК) - 98,0% от теоретического.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Из данных таблицы следует, что оптимальными параметрами, при которых решаются поставленные задачи, - повышение выхода годного продукта, улучшение его отстойных и фильтрационных характеристик,- являются:
предварительное смешение КФВК с раствором кремнефторида калия с концентрацией не менее 3 г/л. Данная смесь является центром кристаллизации и, соответственно, образуется крупнокристаллический, хорошо отстаивающийся и фильтрующийся продукт;
последующая подача в смесь кислоты и КФК раствора солей калия при 90-95^oC;
одновременная подача реагентов - смесь кислоты и КФК и солей калия при значении pH смеси растворов не более 3;
использование в качестве солей калия хлорида, карбоната или их смеси.

Изобретение относится к получению кремнефтористых солей и может быть использовано в технологии получения кремнефторида калия. Сущность изобретения заключается в способе получения кремнефторида калия путем предварительного смешивания кремнефтористоводородной кислоты с раствором кремнефторида калия с содержанием его не менее 3 г/л с последующей подачей в смесь кислоты и кремнефторида калия раствора солей калия, имеющего температуру 90 - 95^oC, или одновременной подачи в реактор указанной смеси и раствора солей калия, причем значение рН смеси растворов должно быть не более 3. В качестве солей калия используют хлорид, карбонат калия или их смесь. Согласно изобретению повышается выход продукта и улучшаются его отстойные и фильтрационные характеристики. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения кремнефторида калия путем взаимодействия раствора кремнефтористоводородной кислоты с солями калия с последующим отстаиванием, декантацией, промывкой и фильтрованием готового продукта, отличающийся тем, что предварительно смешивают кремнефтористоводородную кислоту с раствором кремнефторида калия с содержанием его не менее 3 г/л с последующей подачей в смесь кислоты и кремнефторида калия, раствора солей калия, имеющего температуру 90 - 95^oC, или с последующей подачей в реактор одновременно смеси раствора кремнефторида калия и кремнефтористоводородной кислоты и солей раствора калия при значении pH смеси растворов не более 3. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве солей калия используют хлорид, карбонат калия или их смесь.