Способ определения разновидностей хризотил-асбеста Советский патент 1990 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к способам количественного рентгенофазового анализа и может быть использовано в асбестовой промышленности для определения разновидностей хризотил-асбеста, например, асбестового волокна геолого-разведочных проб.

Целью изобретения является повышение оперативности и точности анализа.

На фиг. 1-3 приведены дифракто- граммы разновидностей хризотил-асбеста, прокаленного при температуре 650°С в течение 1 часа.

Сущность способа заключается в том, что при нагревании разновидности хризотил-асбеста испытывают фазовый

переход при разных температурах. Первым переходит нормальный, затем переходная разновидность и последним ломкий.

Прокаливание образцов в интервале температур 640-660°С продолжительностью 50-70 минут в последующим охлаждением и съемке дифракто- грамм позволяет определить разновидности хризотил-асбеста. Для этого измеряют отношение интенсивностей рефлексов: (020) (d 0,444 мм) хризотила к суммарному (202) (d 0,245HM хризотила и (112) (d 0,245 мм) форстерита. При этом нормальному соответствует величина отношения от О

СП

С

ISD

00

до 0,3, ломкому более 0,8 к переходной разновидности в интервале 0,3-0,8

Исследованиями установлено, что отношение интенсивности рефлексов (020) (d 0,444 нм) и (202) (d 0,245 нм) для ломкого хризотил-асбеста после прокаливания его при постоянных температуре в интервале 640-660°С и продолжительности 50-70 мин равно единице. Оно не меняется при изменении количества хризотил- асбеста в препарате и режима съемки. Для нормального хризотил-асбеста, прокаленного при температуре 650°С в течение 1 часа, рефлекс хризотила (ctl) с индексом (202) в области дифракционных углов 36,4-37°С исчезает, а на его месте возникает рефлекс форстерита (Fo) с индексом 112 (d 0,245 нм)„ Рефлекс хризотила (020) (d 0,444 нм) при перекристаллизации хризотила в форстерит также исчезает, следовательно, величина отношения интенсивностей рефлек- сов (020) и (202) равна нулю. Однако в связи с неоднородностью свойств хризотил-асбеста внутри разностей это отношение может иметь некоторые отличия: от нуля - у нормального и от единицы - у ломкого.

У переходных разностей в области дифракционных углов 36,4-37°С возникает рефлекс, являющийся результирующим наложения рефлекса хризотила с индексом С202) и (112) -форстерита, а/ величина отношений интенсивностей (020) хризотила и результирующего рефлекса имеет промежуточное значе- ние.

При прокаливании нормального хризотил-асбеста в течение 50-70 мин интенсивность рефлексов форстерита максимальна и не увеличивается в течение времени. Следовательно, опти- мальным временем прокаливания является время 50-70 мин. При прокаливании в течение времени больше 70 мин. на дифрактограммах ломкого хризотил- асбеста возможно появление рефлексов форстерита, при прокаливании в течение времени меньшем, чем 50 мин различия в дифрактограммах ломкого и нормального хризотил-асбеста проявляются нечетко.

Температура прокаливания 640-660 С является оптимальной, поскольку при прокаливании при меньших температурах характер диЛрактограмм нормаль

5 0

0

ного и ломкого хризотил-асбестов одинаков (фиг. 2), а при более выроких температура х на дифрактограммах переходных разностей могут исчезать отражения хризотила.

Выбор дифракционных углов 36,4- 37 объясняется тем, что в названной области с учетом погрешностей находится рефлекс с индексом d 0,245 нм. Других рефлексов в этой области нет. При дафракционных углах менее 36,4 и более 37е присутствуют рефлексы хризотила и форстерита, не используемые при диагностике.

Способ определения разновидностей хризотил-асбеста включает следующие операции:

-прокаливание хризотил-асбеста при постоянных температуре в интервале 640-660 С и продолжительности

в интервале 50-70 мин.

-Охлаждение образцов до комнатной температуры.

-Приготовление препарата, включающее измельчение волокна до состояния порошка и запрессовку его в кварцевые кюветы.

-Съемку дифрактограммы методом порошка.

-Определение интенсивности рефлексов (020) хризотила и результирующего в области дифракционных углов 36,4-37°С,

-Определение принадлежности хризотил-асбеста к нормальной, ломкой или переходной разностям, при этом нормальному соответствует величина отношения от 0 до 0,3, ломкому - более 0,8 и переходному - в интервале 0,3-0,8.

Пример осуществления способа.

Пробу хризотил-асбеста прокаливают при температуре 650 С в течение 1 часа и охлаждают до комнатной температуры. Измельченное до состояния порошка волокно запрессовывают в кварцевые кюветы и исследуют на дифрактометре ДРОН-3 при излучении СиК. Измерением линейных размеров высот пиков рефлексов 020 хризотила и в области углов 36,4-37° определяют интенсивность рефлексов и находят отношение их интенсивностей, по которому определяют принадлежность асбеста к той или иной разновидности.

В результате исследований определено :

на дифрактограмме (фиг. 1) высота пика рефлекса (020) хризотил-асбеста

i

Изобретение относится к способам количественного рентгенофразового анализа и может быть использовано в асбестовой промышленности для определения разновидностей хризотил-асбеста. Целью изобретения является повышение оперативности и точности анализа. Пробу хризотил-асбеста прокаливают в интервале температур 640 - 660°С в течение 50 - 70 мин, затем охлаждают и снимают дифрактограмму. Определяют отношение интенсивностей рефлексов: (020) (D = 0,444 нм) хризотила к суммарному (202) (D = 0,245 нм) хризотила и (112) (D = 0,245 нм) форстерита и по его величине судят о принадлежности хризотил-асбеста к нормальной, ломкой и переходной разновидностям. При этом нормальной разновидности соответствует величина отношения от 0 до 0,3, ломкой - более 0,8 и переходной - 0,3 - 0,8. 3 ил.

Фиг.1

Фиг.2