Способ количественного рентгенографического фазового анализа хризотил-асбеста Советский патент 1985 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к способам количественного рентгенофазоврго ана лиза и может быть использовано в практике рентгеновских лабораторий, занимакщихся количественным фазовым анализом минерального сырья и других материалов, при количественном анализе содержания хризотил-асбеста в смесях с портландцементом, в том числе используемых в экструзионной технологии асбестоцемента. Известен способ количественного рентгенофазового анализа фаз, склонных к образованию текстуры, в котором для уменьшения преимущественной ориентации частиц предложено проводить дополнительное измельчение пробы и полученный порошок помещать в кювету без уплотнения. Ровную поверх ность получают, снимая излишки порош ка лезвием 03 Наиболее близким техническим решением является способ количественно го рентгенографического фазорого анализа хризотил-асбеста в асбестоцементе в узком интервале концентраций (10-20%) хризотил-асбеста, включающий усреднение пробы, облучение ее рентгеновским излучением, получение дифференционной картины и определение концентрации хризоти,пасбеста по измеренным интенсивностям дифракционных отражений. Пробу тонко измельчают и набивают ее с задней стороны кюветы. Количество асбеста определяют по градуировочному графику, построенному по ряду искусственных смесей хризотил асбеста с цементом 2 , Недостатками этого способа являет ся возможность анализа только в узком интервале концентраций асбест поскольку при более низких концентрациях асбеста искажения вносятся присутствием непостоянного для разных цементов количестваСчАР, а при более высоких концентрациях асбеста сказы .вается влияние текстуры. Вторым недостатком является необходимость соблюдения соответствия гранулометрического состава асбеста в анализируемой пробе гранулометрическому составу асбеста в эталонных смесях, использованных для построения градуировочного графика, посколь ку в зависимости от времени помола пробы интенсивность аналитических отражений асбеста может уменьшаться в два и более раз. Целью изобретения является повышение точности анализа в любом интервале концентраций исследуемой фазы. Указанная цель достигается тем, что согласно способу количественного рентгенографического фазовогоанализа хризотил-асбеста в пробе включающему ее усреднение, облучение пробы рентгеновским излучением, полу-чение дифракционной картины, и оп ределение концентраций хризотил-асбеста в пробе по измеренным интенсивностям дифракционных отражений, пробу перед облучением нагревают до температуры превращения хризотил-асбеста Б форстерит и выдерживают при этой температуре до окончания процесса превращения и концентрацию хризотил-асбеста определяют по интенсивностям дифракционных отражений форстерита. Причем пробу нагревают до 700и выдерживают при этой температуре в течение 1-3 ч. Хризотил-асбест при нагревании превращается в форстерит по схеме: 2(3MgO-2Si02 2H20)(2MgOSL02) + Хризотил-асбест форстерит +Si02 + .Количество образующегося форстерита пропорционально количеству исходного хризотил-асбеста, находящегося в пробе, что является теоретическим обоснованием предлагаемого способа. Образование форстерита из хризотил-асбеста начинается при температуре выше 550-6-00 С, однако скорость превращения до 700 С крайне мала и исчисляется.сутками. С повышением температуры от 700 до 900 С скорость превращения хризотил-асбеста в форстерит резко возрастает. Начиная с температуры, превышающей 900 С форстерит начинает превращаться в энстатит по схеме. (2MgO-Si02) + SiOj 2(MgO ЗЮг) форстерит энстатит Следовательно, оптимальными температурами нагрева проб перед анализом являются 700-900 С, поскольку при более низких температурах резко возрастает длительность вьщержки s при конечной температуре, а при более высоких температурах образование энстатита уменьшает точность и воспроизводимость анализа. Время выдержки обусловлено необходимостью образования максимально

возможного количества форстерита. Оно зависит от температуры выдержки и от массы пробы. При 700-900 С в пробах массой 10-100 г время выдержки не превышает 1-3 ч.

Пример, подтверждаютдий возможность осуществления изобретени51 с получением положительного эффекта. Смеси- хризотил-асбеста с воскресенским цементом, содержащим в среднем около 13% С(АР, в KOTOpbtx концентрации хризотил- асбеста составляют соответственно О, 5, 10, 15, 20, 30 и 40% помещают в муфельную печь, нагретую до 750 С и выдерживают при этой температуре в течение одного часа, затем охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Каждую смесь анализируют на дифрактометре ДРОН-2,0 в интервале углов 34-38 20 четыре раза с перенабивкой образца после каждой съемки. Для каждой смеси определяют среднее значение интенсивности отражения 102 форстерита в максимуме и 95%-ный доверительный интервал отклонения случайного измерения от среднего. По полученным данным строят график зависимости среднего значения интенсивности отражения форстерита 102 от концентрации ,„ хризотил-асбеста в исходных пробах.

Прямолинейность графика и прохождение его через начало координат свидетельствует об отсутствии искажений величины интенсивности отражений 102 форстерита как за счет текстурирования, так и за счет наложения отражений других фаз.

Преимуществом предлагаемого способа является то, что интенсивность дифракционных отражени форстерита, имеющего кристаллы изометрической фоMbij свобода от текстурных искажений и прямо пропорциональна количеству хризотил-асбеста в исходной смеси. Кроме того, у форстерита имеется 14 отражений большой интенсивности в диапазоне 15-65 20,каждое из которых может быть использовано в качестве аналитического, в то время как у хризотил-асбеста таких отражени только 2. Это позволяет практически в смеси с любыми компонентами использовать для анализа интенсивное отражение форстерита, свободное от наложения отражений других фаз.

Использование предлагаемого способа обеспечивает десятикратное увеличение точности анализа.

1. СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО ФАЗОВОГО АНАЛИЗА ХРИЗОТИЛ-АСБЕСТА в пробе, включающий усреднение пробы, облучение ее рентгеновским излучением, получение дифракционной картины и определение концентрации хризотил-асбеста по измеренным интенсивностям дифракдионных отражений, о т л и чаюд|;ийся тем, что, с целью повышения точности анализа в любом интервале концентраций исследуемой фазы, пробу перед облучением нагревают до температуры превращения хризотил -асбеста в форстерит, вьщерживают при этой температуре до окончания процесса превращения и концентрацию хризотил-асбеста опI ределяют по интенсивностям дифракционн}з1х отражений форстерита. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пробу нагреd вают до 700-900 С и выдерживают при этой TeNmepaType в течение 1-3 ч.