Способ получения сложных удобрений Советский патент 1990 года по МПК C05B11/06 

Изобретение относится к производству удобрений и может быть использовано при получении сложных азотно- фосфорных удобрений из некондиционного природного фосфатного сырья.

Цель изобретения - повышение качества удобрения за счет сбалансированного содержания в нем питательных элементов и улучшения механических свойств, а также упрощение процесса.

Способ получения сложного удобрения из некондиционного фосфатного сырья осуществляют путем его разложения эквимолярной азотно-сернокислотной смесью, содержащей 0,5-0,5 моль каждой кислоты на 1 моль Р.0 при соотношении Т:Ж 1:1, одновременной грануляции продукта.

Использование для обработки фосфата эквимолярной азотно-сернокислотной

смеси, содержащей 0,5-0,6 моль каждой кислоты на 1 моль , позволяет перевести часть фосфора, а также магний, калий, макро- и микроэлементы в усваиваемые формы (моно- и дикальцийфосфа- ты) без образования избытка кислоты, получить сбалансированное по питательным элементам и кондиционирующее удобрение, исключить операции нейтрализации (аммонизации) продукта и упг ростить процесс.

Выбор соотношения Т:Ж 1:1 позволяет осуществлять процесс без отделения твердого от жидкого, сохранить и активировать полезные элементы для питания растений, а также упростить процесс их получения в результате исключения процессов фильтрации и сов мещения процесса разложения и грануляции. Использование в качестве экви-

молярной азотно-сернокислотной смеси отработанных кислот производства коллоксилина (нитроцеллюлозы) позволяет упростить процесс за счет исключения стадии подготовки смеси и утилизировать экологически вредные сбросы.

Пример 1 Измельченную фосфоритовую руду Сюндюковского месторождения состава, %: 9,9; СаО 28,7; SiO 22,1; MgO 1,3; Fe40, 8,2; К40 1,8, в количестве 1,4 кг разлагают 1,4 кг эквимолярной азотно-сернокис- лотной смеси, содержащей 0,5 моль каждой кислоты на 1 моль ., при . Разложение проводят во вращающемся реакторе в течение 5-10 мин, Јфи дозированной подаче кислотной смеси распылением (впрыскиванием). Образующийся при разложении азотно- Сернокислотной смесью сульфат кальция (гипс) цементирует частицы увлажнен- ной массы, образуя при вращении реактора гранулы. После выгрузки из реактора гранулированную массу подвергают сушке в течение 10-15 мин нагретым до 80-90°С воздухом до содержания остаточной влаги 3™4%„ Выход готового продукта при таком содержании влаги составляет 1,7 кг. Прочность гранул на раздавливание 19 кг/см2. Продукт содержит в сумме 21,4% питательных веществ (Р405 подв. 4,8% (49 отн.%); . об. 9,7%, N 10,1%; К20 1,6%).

II р и м е р 2, Измельченную фосфоритовую руду Сюндюковского месторождения состава, приведенного в примере 1 , в количестве 1,4 кг разлагают 1 кг эквимолярной азотно-сернокислот- ной смеси, содержащей 0,4 моль каждой кислоты на 1 моль PgOj, Т:Ж-1,7. Процесс проводят в режиме, изложенном в примере 1„ Получают 1,6 кг гранулированного продукта влажностью 3,8% и содержанием питательных веществ 20,6% (Р205 общ. 9,7%; IVb подв. 3,9% (38 отн.%); N 9,8%, К20 1,5%). При выгрузке готового продукта наблюдается пыление, что является следствием недостаточной увлажненности продукта при выбранном соотношении Т:№ 1,4.

ПримерЗ. Измельченную фосфоритовую руду состава, приведенного в примере 1, в количестве 1,4 кг разлагают 2,1 кг эквимолярной смеси, содержащей 0,6 моль каждой кислоты. Процесс осуществляют в соответствии с режимом, изложенным в примере 1.

5

0

5

0

5

0

5

0

5

В процессе разложения наблюдается оком- ковывание массы и налипание его на стенки реактора, что свидетельствует

0переувлажнении массы при выбранном соотношении ,5. Полученный продукт содержит 20,9% питательных веществ (. общ. 9,7%; подп. 5,3% (55 отн.%); N 9,9%, К20 1, Прочность гранул 19 кг/см2.

Пример4. Отходы обогащения фосфоритов Вятско-Камского месторождения, содержащие, %: 8.8; Si02 56; СаО 25,6; , 2,2; MgO 1,2; К40 1,6, в количестве 1,4 кг разлагают при эквимолярной смесью азотной и серной кислот, содержащей 0,5 моль каждой кислоты на 1 моль в режиме, изложенном в примере 1. Получают продукт, содержащий 20,2% питательных веществ (Р Оуобщ. 8,4%; подв. 4,2%; N 9,6%; КгО 1,3%). Прочность гранул 17 кг/см2.

II р и м е р 5. Измельченную фосфоритовую руду состава, приведенного в примере 1, в количестве 1,4 кг разлагают 1,4 кг раствора - отходом производства нитроцеллюлозы (коллоксилина) - являющегося смесью эквимолярных количеств азотной и серной кислот в количестве, обеспечивающем содержание 0,5-0,6 моль каждой кислоты на

1моль Рг05. Состав и свойства полученного продукта аналогичны примеру 1.

Для определения оптимальной кон- , центрации азотно-сернокислотной смеси и соотношения твердой и жидкой фаз в процессе разложения фосфатов проведены эксперименты, в ходе которых изменяли концентрацию эквимолярной азотно-сернокислотной смеси с 0,3 до 0,7 моль каждой кислоты на 1 моль и соотношение твердой и жидкой фаз с 1:0,7 до 1:1,5.

Результаты представлены в табл. 1 и 2.

Из данных табл. 1 по влиянию концентрации азотно-сернокислотной смеси на качество удобрения следует, что изменение количества азотно-сернокислотной смеси в растворе для разложения фосфатов ниже 0,5 моль и увеличение сверх 0,6 моль на 1 моль нецелесообразно из-за нарушения баланса подвижных и неподвижных форм Р405, которые определяет стабильность свойств удобрений, полученных из Некондиционного фосфатного сырья.

515

Увеличение доли подвижных форм P сверх 60% приводит к снижению коэффициента полезного использования вследствие его вымывания. Поэтому уве .личение концентрации кислот сверх 0,6 моль нецелесообразно.

Изменение соотношения твердой и жидкой фаз при разложении фосфатов, приведенные в табл. 2, и его влияние на механические свойства приводит к переувлажнению массы, к ухудшению гранулометрического состава готового продукта, а увеличение соотношения Т:Ж выше 1 приводит к недостаточному увлажнению массы, ухудшению гранулометрического состава и снижению прочности гранул.

По сравнению со способом-прототипом предлагаемый способ получения сложных удобрений позволяет получить готовый продукт со стабильным содержанием питательных элементов и улучшенными механическими свойствами из некондиционного фосфатного сырья путем его частичного разложения раствором азотно-сернокислотной смеси при регламентированном соотношении твердой и жидкой фаз. Это позволяет осуществить процесс грануляции одновременно с разложением фосфатов и упростить процесс получения удобрений. Агрохимическая эффективность полученных предлагаемым способом сложных, удобрений оценивалась по сравнению с товарными образцами сложных удобрений типа суперфосфата при проведении вегетационных опытов с кукурузой и овсом по приросту урожая зеленой

массы и зерна на подзолистых почвах.

0

5

0

1

0

5

0

5

526

По сравнению с контрольными опытами (без удобрений) прирост зеленой мае- сы и зерна овса достигает 300% и в ряде случаев находится на уровне суперфосфата. Кукуруза менее отзывчива на испытуемые удобрения, хотя в ряде случаев эффективность последних также была на уровне суперфосфата. Копытах отмечается улучшение структуры почв по сравнению с контрольными опытами, что позволяет рекомендовать полученные удобрения в качестве удобрительных- составов для рекультивации засоленных и загрязненных почв.

Формула изобретения

1.Способ получения сложных удобрений, включающий разложение некондиционного фосфатного сырья смесью разбавленных азотной и серной кислот, грануляцию, сушку готового продукта, отличающийся тем, что,

с целью повышения качества удобрения за счет сбалансированного содержания- в нем питательных элементов и улучшения механических свойств, а также упрощения способа, разложение и грануляцию осуществляют одновременно, при этом используют эквимолярную азот- но-сернокислотную смесь, содержащую 0,5-0,6 моль каждой кислоты на 1 моль РЈ05 при соотношении Т:Ж 1:1.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что в качестве экви- молярной азотно-сернокислотной смеси используют отработанный кислотный раствор - отход производства коллоксилина.

Таблица 1

Изобретение относится к производству сложных удобрений из некондиционного фосфатного сырья и позволяет повысить качество удобрений за счет сбалансированного содержания в нем питательных элементов и улучшения механических свойств, а также упростить процесс. Способ осуществляют путем разложения бедного фосфатного сырья эквимолярной смесью разбавленных азотной и серной кислот, содержащей 0,5-0,6 молей каждой кислоты на 1 моль P₂O₅, одновременного гранулирования пульпы при соотношении Т:Ж, равном 1:1, и сушки готового продукта. В качестве эквимолярной азотно- сернокислотной смеси используют отработанный кислотный раствор- отход производства коллоксилина. 1 з.п. ф-лы. 2 табл.

Концентрация азотной и серной кислот в эквимолярной смеси на 1 моль Рг05, моль Относительное содержание подвижно

го Рг05,

%

0,5

0,6

0,7

10,0

49

55

74

81,4

Выход фракции

2±0,5 мм, % 81 94 92 90 Прочность гранул, кг/смг 14 19 19 19

ТаблиЦа2