Изобретение относится к технике радиоспектроскопии, а именно к изучению фотохимических реакций методом. ЯМР высокого разрешения, и может быть использовано при настройке оптического тракта модифицированного спектрометра, ЯМР, для количественного определения остаточного или специально вводимого в датчик ЯМР инфракрасного излучения, а также мо- жей найти применение в аналитической химии.
Целью изобретения является повышение чувствительности анализа.
На фиг.1 изображен спектр ЯМР эталонного раствора прототипа при . комнатной температуре без облучения;
на фиг.2 - то же, при облучении светом, прошедшим . через ИК-фильтр (90% поглощения ИК-излучения); на фиг.З - спектр ЯМР эталонного раствора при- комнатной температуре без облучения; на фиг.4 - спектр ЯМР эталонного раствора при комнатной температуре при облучении (условия облучения анало- гичные) .
Эталонный раствор для ЯМР-спектро- скопии, включающий активное соединение - этиленгликоль, дейтерированный растворитель и реперное вещество, дополнительно содержит медный купорос В качестве дейтерированного растворителя используют дёйтеродиметил- ;сульфоксид, а в качестве реперного
СП
Од 4Ь
Г
вещества- гексаметилдисилоксан при весовом соотношении этиленгликоля, дейтеродиметилсульфоксида, гексаме- тилдисилоксаиа и медного купороса 7,5:5,5:0,05:1.
Добавка дейтеродиметилсульфоксида позволяет осуществлять эффективную стабилизацию работы прибора по сигналу ЯМР дейтерия, аналогично дей- терированному растворителю в эталонном растворе прототипа и. одновременно позволяет растворять медный купорос в широком диапазоне концентраций
Использован осветитель ДРШ-1000. Температура в датчике поддерживалась 30iO,5°C. Раствор-прототип слабо реагировал вплоть до 60% ИК-излуче- ния осветителя. Эталонный раствор эффективно позволяет фиксировать и оценивать ИК-излучение с 2% от исходного потока (2% максимальное практически достижимое уменьшение ИК-излучение данного осветителя с помощью теплового фильтра с дистилли- рованной водой).
Разница химических сдвигов сигналов ЯМР этиленгликоля эталонного раствора прототипа не пропорциональ
Q
5
0
на интенсивности ИК-излучения, в то время как для эталонного раствора наблюдается строгая пропорциональность во всем исследуемом диапазоне интенсивности ИК-излучения.
Эталонный раствор позволяет путем оптимальной настройки спектрометра и стабилизации условий проведения фотохимических методов анализа в датчике ЯМР спектрометра ускорить процесс в 2-3 раза.
Формула изобретения
Эталонный раствор для ЯМР-спект- роскопии, включающий активное соединение - этиленгликоль, дейтерирован- ный растворитель и реперное вещество, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, он дополнительно содержит медный купорос, в качестве растворителя - дейтеродиметилсульфоксид, а в качестве реперного вещества - гексаметилдисилоксан при массовом соотношении этиленгликоля, дейтеродиметилсульфоксида, гексаметилдисилоксана и медного купороса 7,5:5,5:0,05:1.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Датчик ядерного магнитного резонанса | 1984 |
|
SU1276968A1 |
| Способ измерения зависимости радиоспектроскопических и релаксационных характеристик парамагнитных центров от температуры | 1982 |
|
SU1140018A1 |
| Производные 1-(3-трет-бутил-4-гидрокси-8-метилпиразоло[5,1-с][1,2,4]триазин-1(4Н)-ил)-2,2-дифторэтанонов, способ их получения и их применение в качестве фотогенераторов кислоты | 2020 |
|
RU2750297C1 |
| СПОСОБ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ КОМПОНЕНТОВ И ОТДЕЛЬНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ИХ СМЕСЯХ | 2009 |
|
RU2411508C1 |
| Способ определения температуры поверхности | 1984 |
|
SU1255874A1 |
| Устройство для градуировки фотоприемников по спектральной чувствительности | 1985 |
|
SU1314237A1 |
| Способ измерения поверхностной концентрации кислорода в оксидах /его варианты/ | 1983 |
|
SU1182361A1 |
| Способ получения 3-йодметилцефалоспоринов | 1981 |
|
SU1069627A3 |
| КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ ФОРМА ВИНФЛУНИНА ДИТАРТРАТА | 2006 |
|
RU2426735C2 |
| СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ ДОЗ В СМЕШАННЫХ ГАММА-НЕЙТРОННЫХ ПОЛЯХ ИЗЛУЧЕНИЙ | 2020 |
|
RU2742872C1 |
Изобретение относится к технике радиоспектроскопии, а именно к изучению фотохимических реакций методом ЯМР высокого разрешения и может быть использовано при настройке оптического тракта модифицированного спектрометра ЯМР, для количественного определения остаточного или специально вводимого в датчик ЯМР инфракрасного излучения и может найти применение в аналитической химии. Целью изобретения является повышение чувствительности анализа. Эталонный раствор содержит этиленгликоль, дейтеродиметилсульфоксид гексаметилдисилоксан- и медный купорос при массовом соотношении соответственно 7,5:5,5:0,05:1. В растворе имеется компонента, чувствительная к ИК-излучению и изменяющая спектр ЯМР 1 Н путем увеличения температуры раствора, что значительно расширяет динамический диапазон измерений. 4 ил.
по
150
130 I 20
фиг.1
Ъ
iiAiii
Фиг 2
ло ко
Составитель Т.Торопкина Редактор Т.Парфенова Техред м.Ходанич Корректор С.Шевкун
Заказ 1155
Тираж 491
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
по
20
Гц
Фигз
/
.
Фиг 4
Подписное
| ; Инструкция по эксплуатации спектрометра ЯМР фирмы, Тесла BS-497, ЧССР, 1986, с | |||
| Способ получения молочной кислоты | 1922 |
|
SU60A1 |
| Инструкция по эксплуатации спектрометра ЯМР: фирмы Вариан | |||
| США, XL 10Q-i5, 1970, с | |||
| Кровля из глиняных обожженных плит с арматурой из проволочной сетки | 1921 |
|
SU120A1 |
