СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕРОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C255/04 C07C253/30 

Изобретение относится к способу получения дикарбоксилатов и динитрилов, в частности относится к гидродимеризации акрилонитрилов до адипонитрила.

Из:Вбстбн способ гидродимеризации акрилонитрила амальгамой щелочных или щелочно-земельных металлов, по 1которому реакцию ведут Б среде, содержащей большую часть полярного апротонного растворителя, например ацетонитр ила или адипонитрила, вместе с ониевой добавкой (четвертичных солей аммония). Фаза амальгамы и фаза, содержащая мономер, находятся в турбулентном движении, которое может быть представлено в виде «плотного кипящего слоя, состоящего из 20-65 об. % амальгамы « 30-80 об. % другой фазы.

Известен и аппарат для проведения этого процесса по методу плотного кипящего слоя, в котором амальгама «е дробится на отдельные капли, а остается в виде физически связанной между собой жидкости с быстро меняющимися -включениями другой фазы и проходящими через амальгаму.

При проведении реакции в стеклянной или стальной аппаратуре образуются очень мелкие частицы продуктов нейтрализации щелочных

или щелочноземельных металлов, особенно бикарбоната натрия, что вызывает определенные затрудне;НИя; осадок осаждается на стенках реактора и линиях передачи, что приводит к закупорке. При этом частицы соля настолько мелки, что фильтрование идет очень медленно, кроме того, большие количества органического вещества и ртути слипаются с осаждающейся солью.

Затруднения, возникающие вследствие осаждения солей щелочных и щелочноземельных металлов В присутствии большого количества органической среды, могут быть преодолены, если эти соли или ионы- металлов быстро передать Во время реакции или лучше после реакции из органической фазы в отдельную водную.

Предлагается способ восстановительной димеризации олефиновых соединений из группы а,(3-моноолефиновых нитрилов и сложных эфиров алифатических а,р-моноолефиновых карбоновых кислот, согласно которому восстановительная димеризация идет в среде, состоящей в большей части из полярного апротонного растворителя, способного давать реакционноспособный водород при взаимодействии с металлической амальгамой, с добавлением четвертичных солей аммония или так называемых «ониевых добавок, причем фаза амальгамы и фаза, содержащая мономер, непрерывно турбулентно перемешиваются. Щелочной или щелочноземельный , поступающий из амальгамы в органическую фазу, затем реагирует со слабой кислотой, лучще двуокисью углерода. Усовершенствование этого способа отличается тем, что ионы или соли щелочных или щелочноземельных метал- Ю лов быстро выводятся из органической фазы в отдельную «одную фазу во время реакции или после нее, где они осаждаются, а затем удаляются. Для простоты этот способ .мы будем называть «способ водного заморажива- 15 ния, перенос щелочного или щелочнозе-мельного металла - «водное замораживание. Водная фаза может соприкасаться с органической фазой до, во время или после прохождения последней через реактор; однако пред- 20 почтительно передавать щелочной или щелочпоземельный металл в водную фазу после реакции гидродимеризации при больщой скорости массопередачи, путем контактирования выхода органической фазы (продукта реак- 25 ции) из реактора с водой после расслаивания с амальгамой, с одновременным регулированием рН водной фазы до 8,1-8,5 и рН органической фазы менее 10,5, предпочтительно менее 9,5, что способствует переносу щелочных 30 или щелочноземельных металлов из органической фазы в водную фазу (до 90-99%), после чего водная и органическая фазы разделяются, а часть органической фазы, почти безводной. возвращается в реактор. Предпочтительно от- 35 делить стадию смешения органической и водной фаз от стадии осаждения солей щелочных или щелочноземельных металлов. Осаждение солей металлов водного слоя достигается охлаждением, добавлением ела-40 бой кислоты, в частности двуокиси углерода, испарением или комбинацией этих и других известных способов. После переноса из органической фазы в водную можно получить крупные кристаллы45 солей щелочных и щелочноземельных металлов, особенно бикарбоната натрия, если в органической фазе, подаваемой в реактор, нет твердых кристаллов или ядер солей щелочных или щелочноземельных металлов, если50 концентрация растворенной соли щелочного или щелочноземельного металла ниже 0,5 моль/л. Вид растворенной соли щелочного или щелочноземельного металла не является решаю-55 щим и общее содержание соли легко определяется титрованием, пламенной фотометрией или атомной спектроскопией. Рекомендуется в нроцессе осуществления способа сохранять концентрации щелочного и60 щелоч.ноземельных металлов в поступающей в реактор органической фазе, а лучше и во всех стадиях после водного замораживания, т. е. во время разделения органической и водной фаз и при возврате органической фазы в 65 5 реактор, ниже 0,5 моль/л. Если это условие соблюдается, и тгериод от разделения органической фазы от амальгамы до контакта органической и водной фаз невелик (предпочтительно 20 сек), то во время короткой стадии переноса органической фазы из реактора в стадию водного замораживания в экстракторе могут быть допущены очень высокие концентрации - до 0,95 моль/л щелочных или щелочноземельных металлов на выходе из реактора без образования нежелательных зародышей кристаллов. При концентрации этих солей в органической фазе меньше 1 моль/л разделение органической и водной фаз после экстракции идет медленно, трудно избежать проникновения воды в органическую. Таким образом, предлагаемый способ отличается также тем, что концентрация щелочных и щелочноземельных металлов в органической фазе после -водной экстракции составляет более 1 моль/л. Отделение кристаллов солей металлов производится обычным способом, например на нутч-фяльтре, центрифуге или в осадителе. Водный поток вместе с необходимым количеством свежей воды возвращают в точку соприкосновения с органической фазой, выходящей из реактора. Полярным апротонным растворителем служит жидкость с ВЫСОКОЙ диэлектрической постоянной, не являющейся донором протонов и не смешивающейся при рабочих условиях с водной фазой, однако частич,но растворимой в воде и немного растворяющей воду. Растворитель не должен участвовать в реакции и реагировать с компонентами в смеси или с амальгамой. Примерами растворителей являются акрилонитрилы и алкиленнитрилы, например ацетонитрил и адипонитрил, нитробензол, сульфонал и другие сульфоны, диметилсульфоксид, диметил форм амид, диметилацетонамид и их смеси. Предпочтительными растворителями я вляются диметилформамид, ацетонитрил, адинонитрил и их смеси. Полярный апротонный растворитель является основным компояентом в органической фазе, а другие компоненты, например вода - лишь реагентами; .вода служит источником протонов. Полярный апротонный растворитель составляет более 50 вес. % реакционной среды, но лучшие результаты получают при 75 вес. % и более. Для расчета количества реакционной среды принимаются во внимание растворители, органические реагенты и другие добавки, но без амальгамы. В типичную реакционную среду, согласно изобретению, входят акрилонитрил, полярный апротонный растворитель, ониевая добавка, вода, двуокись углерода в качестве слабой кислоты (буфер) для регулирования рП среды и небольшие количества нобочных продуктов. Полярный органический растворитель может содержать примеси, меняющие его полярность, водорастворимость и растворимость ониевых добавок, промотирующих гидродимеризацию.

Так, если органическая среда состоит в основлом из ацетонитрила -с неболылим количеством ади понитрила, то предпочтительно добавлять от О до 10 ч. водояера€творимого неполярного высококипящего углеводорода, например ксилола, на 70 ч. ацетонитрила с тем, чтобы снизить растворимость воды.

Ониевой добавкой является соль, способная давать в среде алкилированные катионы, например органические аммониевые, фосфониевые и сульфониевые соли. Предпочтительными являются четвертичные аммониевые соли. К ним относятся соли не менее чем с тремя короткими оргаиическими группами при азоте, лучше не менее чем с 3 алкильными группами, например галоиды или сульфояаты, особенно хлориды с алкильными группами по четыре углеродных атома Б каждой. Особенно предпочтительными являются такие симметричные соли, как тетраэтиламмониевые соли. Ониевые добавки требуются только для органической фазы.

Количество ониевой добавки в органической фазе может колебаться в широких пределах. Верхний предел Концентрации не является определяющим: он устанавливается в зависимости от растворимости и т. п.

В табл. 1 указаны влияние подачи циркулирующей водной фазы «а размер кристаллов, время фильтрования и загрязнения ртутью бикарбоната натрия.

Устройства для перемешивания органической -и водной фаз известны - это смесители, состоящие из одного или более сопел, распылители, распределительные трубы, снабженные отверстиями, или распределительные плиты, а также башни с насадками.

В качестве кислот для регулирования рН для нейтрализации щелочных или щелочноземельных металлов используется двуокись углерода, фосфорная или уксусная, предпочтительно двуокись углерода, которую можно подавать в реактор либо в газовой фазе, либо растворенную в органической фазе, либо при наличии в реакторе водной фазы в виде бикарбоната натрия, либо в комбинации этих способов. Для увеличения растворимости двуокиси углерода в среде можно применять повышенное давление (1 -10 атм.). Количество реагирующей двуокиси углерода «е является определяющим.

Содержание двуокиси углерода в реакторе и при передаче из реактора в экстрактор, где происходит водное -замораживание, поддерживается ниже концентрации, необходимой для осаждения углекислых солей щелочных и щелочноземельных металлов. Двуокись углерода, регулирующая рН после попадания натрия в реактор, вносится только при водном замораживании или после него (стадия экстракции) . Следует не допускать осаждения углекислых солей натрия даже во время стадии водного замораживания путем применения водной фазы, подавая газообразную углекислоту только во время последующей раЗ дельной кристаллизации бикарбоната натрия. Усовершенствование состоит в тесном смещении органической фазы с продуктом реакции после отделения ее от амальгамы с водным раствором бикарбоната натрия для экстрагирования натрия из органической фазы,

без осаждения натриевой соли, при одновременном регулировании рН органической фазы до величины ниже 10,5 с последующим разделением органической и водной фаз, пока в них еще не образовались кристаллы соли,

с осаждением бикарбоната натрия в отдельной стадии из водной фазы за счет добавления двуокиси углерода при одновременном доведении рН водной фазы до 8,1-8,5. Предпочтительный предел рН водной фазы составляет 8,3+0,2. Верхний предел рН определяется допустимым количеством нежелательных побочных продуктов за счет реакции цианэтилирования. Следует отметить, что нежелательная реакция цианэтилирования идет более легко в реакторе, т. е. в присутствии амальгамы; следовательно, без амальгамы могут быть допущены большие величины рН как в органической, так и в водной фазе, чем в реакторе,

где лучше поддерживать рП ниже 9,5, в то время как без амальгамы в органической фазе допустимо рН 10,5, а в водной рН 11,5 без заметного образования оксидипропионитрила. Установлено, что рабочими отношениями

расходов органической к водной фазе являются от 20 : 1 до 1 : 5; однако при отношении около 20 : 1 эффективность экстрагирования натрия падает, поэтому желательно добавление в кристаллизатор зародышевых кр.исталлов, в то время как при отношении около 1 : 5 требуется крупный кристаллизатор, крупный сепаратор и большая мощность насосов. Отсюда лучшим пределом отношений является от 5: 1 до 1 :1.

Также установлено, что в данном частном случае л елательно держать водный раствор (маточную л идкость) близ насып1ения по отношению к двуокиси углерода, что кристаллы хороших размеров образуются при скорости

роста 50 г МаНСОз час/л на площади кристаллов от 2000 до 4000 . Эти цифры могут колебаться в зависимости от конструкции установки и рабочих условий.

Так, отношение общего веса водной фазы в

кристаллизаторе к весу кристаллов бикарбоната натрия, образующихся в час, должно составлять от 5:1 до 50 : 1, лучше от 8 : 1 до 20: 1. Выпадающую в кристаллизаторе соль отделяют от маточного раствора обычным фильтрованием. К преимуществам способа относятся: осаждение бикарбоната натрия в виде крупных кристаллов; легкость и большая скорость фильтрования шламма натриевой соли; значительное уменьшение количества увлекаемых с осадком органических веществ и ртути; предотвращение нарастания кристаллов на стенках реактора и труб и осаждения кристаллов соли в ЛИНИЯХ к аппаратуре, .кроме кристаллизатора и центрифуги. К другим преимуще- Ю ствам относятся: уменьшение количества выделяемого в реакторе тепла, что позволяет применять меньшие скорости циркуляции; увеличение эффективности разделения фаз, легкость регулирования рН. На чертеже приведена технологическая -схема осуществления способа. Взвещенное количество циркулирующей водной фазы подают в поток реагирующей органической жидкости либо в смесительной ка- 20 мере /, либо в точке, где он выходит из кипящего слоя в реакторе 2, либо ;в обеих точках. Амальгама, приготовленная вне схемы, подается в реактор 2 по линии 3, а использованная амальгама выходит в потоке 4. Тем- 25 пературу подаваемой водной фазы регулируют теплообменником 5. После прохождения через гндроциклои 6, где отделяется увлеченная ртуть, смесь водной и ортанической фаз поступает в смесительную камеру /, обеспечи- 30 вающую массопередачу ИЗ органической фазы в водную. Смесительная камера снабжена мешалкой- и распылительной насадкой, через которую подается двуокись углерода из линии 7. Из смесительной .камеры смешанный поток 35 водной и органической фаз поступает в сепаратор 5, аиабженный удлиненными цилиндрическими Верхней -и нижней секциями, где происходит отделение )менее плотной органической фазы от водной. Часть органической 40 фазы, содержащей продукт реакции, отбирают в потоке 9. Водная фаза охлаждается в сепараторе до нужной температуры кристаллизации с помощью охладительной рубашки 10; кристаллизация бикарбоната натрия за- 45 канчивается в сепараторе. Водная суспензия бикарбоната натрия осаждается на дне сепаратора и поступает в корзиночную центрифугу 11, где осадок центрифугируется в чашке 12. Водный фильтрат проходит через отдели- 50 тельный сосуд 13 и насосам 14 подается в нанорный бак 15; отсюда он дозируется и иодается в точки подачи. Регулируем.ое количество .прозрачной водной фазы или суспензии можно подавать в водный поток для увели- 55 чения отношения водной и органиче1ской фаз или для способствования росту более крупных кристаллов путем байпасирования центрифуги по иотоку 16. Из хранилища 17 подается дозируемое количество акрилонитрила 60 в сосуд 18. Свежий водный раствор четвертичной аммониевой соли для компенсации удерживаемого на осадке в центрифуге или увлекаемого с продуктовым Потоком 19 количества четвертичной соли дозируется в сосуд 65 5 15 18 из хранилища 20; свежая вода, заменяющая воду в реакции и воду, удаляемую из системы с осадком в центрифуге и в продуктовом потоке 19, дозируется в сосуд 18 в яотоке 21. Для перемешивания циркулирующего органического потока 9 со свежими потоками и двуокисью углерода, подаваемой по линии, предусмотрен смеситель, соединенный с атмосферой. Насос 22, снабженный байпасом со всасывающей линией для регулирования подачи, циркулирует дозируемую органическую фазу 23 в реактор 2; температура потока фазы 23 регулируется в теплообменнике 24. Органический поток 9, содержащий продуктовый аднпонитрил, полярный ор ганическнй растворитель, например смесь ацетонитрила и ксилола, или ацетонитрил с некоторым количеством воды, возможно некоторое количество акрилонитрила и поверхностно- активной добавки, разделяют на компоненты обычной разгонкой, продукт отделяют, реагенты и вспомогательные вещества подаются на повторное использование в процесс. Бикарбонат натрия, сорбированные органические вещества и ртуть разделяют и выделяют отдельно. Пример 1. Адипонитрильная органическая фаза циркулирует через реактор 2, сразу над плотной фазой амальгамы подают циркул.ирующую водную фазу при температуре 35°С, обеспечиваемой теплообменником 5, со скоростью 150 мл/мин. Этот впрыскиваемый поток представляет собой фильтрат, циркулируюший из центрифуги 11, содержащий 15 вес. % тетраамманийхлорида вместе с акрилонитрилом, адипонитрплом, пропионитрилом, небольшим количеством олитомерных примесей, бикарбоната натрия в воде и двуокиси углерода. Тщательно перемешанные фазы подают в смеситель с мешалкой и насыщают двуокисью углерода до подачи в сепаратор 8 при температуре 34°С. Здесь кристаллы бикарбоната натрия собирают в водной фазе. Органическую фазу задерживают в сепараторе в течение 3 мин. Водную суспензию .бикарбоната натрия отбирают из донной части сепаратора IB точке, несколько выше дна, чтобы избежать загрязнения следами увлеченной ртути, с такой скор.остью, чтобы поддерживать концентрацию бикарбоната натр.ия в суспензии около 5 вес. %. Установка работает в течение четырех смен по 8 час без серьезного забивания, при этом скорость фильтрования большая, осадок на фильтре чистый, каж это (показано в табл. 1. Пример 2. В качестве .органической фазы применяют смесь адйионитрила, ацетонитрила и ксилола в контакте с водной фазой, состав органической фазы указан в табл. 2. И в этом случае установка работает удовлетворительно в течение 8 час .без забивания .при хорошей скорости фильтрования. Скорость фильтрования и чистота осадка на фильтре показаны IB табл. 1.

Таблица 1

Пример 3. Используют .показанный аппарат, но со следующими изменениями; удлиняют липию поступления двуокиси углерода (распылительные насадки) до смесительной камеры гидроциклона и циркуляционной линии ,из напорного бака .водной фазы через теплообменник 5 iB реактор 2. Устройство для смешения состоит из колонны Шибеля без насадки, сепаратор 8 заменяют двумя сосудами -сепаратором фаз и кристаллизатором.

Колонна Шибеля представляет собой цилиндрическую колонну, снабженную в донной части входным штуцером для нодачи водной и органичеокой фаз, а в верхней части выходным штуцером для дисперсии. Колонна имеет три отделения для смешения с перегородками, в каждом отделении по четыре перегородки на цилиндрической стенке, а по оси колонны устанавливают турбинную мешалку, обесиечивающую (Максимальное смешение водной и органической фаз по высоте колонны.

Оба сосуда имеют общий выход, снабженный конденсатором. Фазовый сепаратор имеет три стоянка регулируемой высоты, которые проходят через дно сосуда. Входной штуцер для смешанных фаз и выходной штуцер для органической фазы расположены в кольцевом зазоре, образованном цилиндрами, выходной штуцер для водной фазы распололсен по оси внутреннего цилиндра. Уровень входа в стояк для органической фазы находится на 0,5 выше, чем для водной фазы, и «а 7, выше основания сепаратора. Цилиндрические стенки служат для сглаживания турбулентното потока при разделении фаз. Сепаратор также снабжен наружной рубашкой для регулирования температуры. Кр.исталлизатор нредставляет собой цилиндрический сосуд из мягкой стали, снабженный наружной рубашкой для водяного охлаждения, широким концентрическим выходом «3 конической части, удобным для выдачи твердых кристаллов, входом для жидкости в верхней части, мешалкой в цантре сосуда с двумя наборами лопастей. Концентрично мешалке с зазором около 0,25 по отношению к лопастям мешалки устанавливают

тяговую трубу, которая при работе мешалки заставляет жидкость циркулировать из простра.нства между кристаллизатором и тяговой трубой. Кроме того, устанавливают четыре небольшие трубы для .подачи двуокиси углерода в донную часть тяговой трубы. В этом месте подают углекислоту (в некоторых опытах ее вводят через линию 25.

Во время работы органическую фазу 23, почти не содержащую водной, .подают в реактор 2; температуру органической фазы, подаваемой в peaiKTop, регулируют теплообменником 24. Органическая фаза реагирует в реакторе; выходящую из реактора массу, почти полностью освобол денную от амальгамы, .быстро передают ,в точку смешения органической и водной фаз в донной части колонны Ш.ибеля, где (Происходит тесное смешение обеих фаз. Из :колонны Шибеля дисперсия двух фаз по;ступает в сепаратор, где водную и органическую фазы разделяют на менее плотную органическую фазу, из которой отбирают продуктовый поток 9 и водную фазу, поступающию в кристаллизатор. Температуру в последнем регулируют с точностью 4:2°С; углекислоту подают через тяговую трубу для достижения рН, указанной в табл. 2. Бикарбонат натрия выпадает и оседает на коническом дне кристаллизатора. Из кристаллической суспензии отбирают нотОК, который направляют в центрифугу // для отделения, а прозрачный фильтрат соединяют с маточной жидкостью из верхней части кристаллизатора и возвращают в напорный бак 15 и смесительное устройство. Углекислоту вводят только в кристаллизатор. Определяют рН над реактором в точке выхода в колонну Шибеля, в органической и водной фазах в сепараторе и на выходе из кристаллизатора.

Состав ади1понитрила (ацетонитрил) ксилольной органической фазы в контакте с соответствующей водной фазой приведен в табл. 3.

esi

в

0

О)

о

о,

4) S

о. н

а m

С5

о.

S S

с о о,

Tf

со ч

к о

о. с

а

о. н

к о с

се

,

я о

я и о со

§со

g-°

со о §& н-г S

|§

3g

на ч

О5 О -и Д

cug

. й Табл Состав фаз, в Компонент органическая Адипонитрил Ацетонитрил Вода Хлористый тетраэтил аммо2,0 ний 0,7 Олигомерные примеси . . 7,0 Акрилонитрил 0,3 Пропионитрил 3,0 Ксилол Незначительно Бикарбонат натрия . , . . Истинные значения величнн онреде точностью +5%. В начале каждого применяют затравочные кристаллы, чающие кристаллизацию. В примере 5 показано введение угл ты в двух точках, в кристаллизаторе и ническую фазу без осаждения кристал кристаллизатора (рН органической предельно снижено).

В примере 15 при малом отношении органической фазы iK водной, натрий удаляют ниже уровня, при котором облегчается разделение фаз. Слегка уменьшая эффективность экстракции, в примере 16 восстанавливают хорошую сепарацию фаз. Аналогично в нрИмере 17 разделение фаз удовлетворительное, но после предельного увеличения подачи циркулирующей водной фазы до 910 мл/мин и сопровождающего это увеличение снижения содержания натрия в органической фазе, выходящей из колонны Шибеля, разделение фаз снова становится более медленным.

В примере 18 между реактором и жолонной Шибеля установлен промежуточный сосуд с тем, чтобы время передачи органической фазы из реактора в колонну Шибеля можно было регулировать. При времени передачи в колонну до 20 сек обраЗОвания кристаллов не наблюдалось.

В примере 19 проведен полный анализ и материальный |балаНС для установления выходов с большой точностью. Результаты приведены в табл. 5. Во всех опытах выход адипонитрила идентичен выходу веществ в опытах, проведенных без водного заморалшвания.

СкорОСть фильтрования определяют в примере 19 следующим образом.

Состав, вес

Осадок бикарбоната натрия с фильтра взмучивают в водном маточноМ растворе. После того как перенасыщение последнего бикарбонатом натрия снижено до нуля, дисперсию пропускают в фильтр диаметром 73/s, высотой 14 (187X357 мм). Кристаллам дают Осесть, а маточный раствор пропускают через слой кристаллов на фильтре и фильтрующую ткань до постоянной скорости прохождения фильтрата.

Эти ОПЫТЫ проводят с 216, 432 и 648 г сухого бикарбоната натрия при давлении

Таблица 5 В примерах 6-14 показан эффект увеличения отношения органической фазы к водной фазе в Стадии экстракции (водное замораживание). При очень больших отношениях эффективнасть экстракции падает, концентрация натрия IB органической фазе превышает предпочтительный предел и кристаллизация идет вне кристаллизатора, рН ,в обеих фазах становится слишком большой, при отношениях более 20: I происх1одит нерегулируемое наслаивание и закупорка. В .примере 7 скорость подачи амальгамы в реактор временно увеличена для установления предела, при .котором можно предотвратить осаждение солей натрия из .органической фазы лри передаче из реактора в колонну Шибеля, 2 вес. % натрия получают без Образования кристаллов. В примере 11 также добавляют некоторое количество углекислоты для улучшения регулирования рН в органической фазе; вне кристаллизатора кристаллы не образуются. Оклюдированную на влажных кристаллах ртуть определяют ,в весовых частях на милл.ион частей бикарбоната натрия. Таблица 4

15

0,0014, 0,35, 0,7, 1,4 и 2,8 кг/сжз тоответственно на слое осадка и фильтрующей ткани. Во всех опытах сопротивление фильтрующей пкани незначительное.

СопротиБлепие слоя осадка на фильтре следующее:а, см/г

Для образца, г

Юр

0,29 432

4,4 J об 0,31

216

9,8

JQ6 0,31 648

16,1

где р - дин/см, т. е. сопротивление слоя осадка на фильтре составляет от 1,6- IQs до 1,6-109 г/см-2 для указанного диа1пазона давлений.

Среднее содержание ртути для результатов, приведенных IB примерах 3-19, составляет 10 ч.; милл}юн в непромытом осадке. Осадок, образованный из кристаллов, выросщих в оргавичаской фазе лри прохождении через реактор, содерЖИт около 1000 до 10000 ч./миллион ртути.

Предмет изобретения

пример акр|илонитрила, амальгамой щелочных или щелочноземельных металлов в среде полярного апротонного -растворителя, например ацетонитрила, диметилформамида, с добавлением сл-абой мислоты, напр-имер двуокиси углерода, в присутствии аниевых добавок, например четвертичных солей аммония, при турбулент1ном перемешивании реакционной массы с последующим отделением амальгамной фазы от органической, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, органическую фазу обрабатывают водой в соотношении 1-5 объемов органической фазы на 1 объем 1ВОДЫ до рН органической фазы менее 10,5 и содержании в ней щелочного или щелочноземельногометаллаболее

1 моль/л, добавляют двуокись углерода до рН водной фазы 8,1-8,5 с последующим разделением водной и органической фаз

и выделением «з последней целевого (продукта из вестными приемами.

3.Способ но ЦП. 1 и 2, отличающийся тем, что ii-i3 водной фазы выделяют ооль ш:ел:оч1ного или щелочноземельного металла, например бикарбонат натрия.