Способ очистки тионихлорида от сульфурилхлорида Советский патент 1990 года по МПК C01B17/45 

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано в химических отраслях промышленности в производстве тионилхлорида при очистке товарного продукта от примесей сульАурилхлорида.

Цель изобретения - снижение расхода катализатора при сохранении сте- пени очистки.

Способ заключается в том, что в. технический тионилхлорпд, очищаемый от сульфурилхлорида, ввоДят раствор хлористого алюминия в тионилхлориде, предварительно очищенного от серы элементарной до содержания ее не более 0,025 мас.%. При этом требуемое количество катализатора в пересчете на составляет 0,00015-0,01 мас.%, по отношению к очищаемому тионилхло- риду. После ввода в очищаемый тионил- хлорид раствора катализатора туда добавляют элементарную серу и смесь нагревают и выдерживают в течение 5- 10 мин при температуре 53-76,5°С и дистиллируют, либо достшшируют без предварительной выдержки, так как времени нагрева до начала дистилляции достаточно для протекания процесса.

Приме р. Приготовление активированного катализатора.

В 100 смЗ тионилхлорида, очищенного до содержания серы элементарной не более 0,025 мас.% растворяют хлористый алюминий в количестве, не превышающем предела растворимости.

К 100 см3технического тионилхлорида, содержащего сулыЪурилхлорида СХ и хлориды серы ХС (во всех примерах содержание хлоридов серы дано в пересчете на двухлористую серу), прибавляют расчетные количества раствора активированного катализатора и элеСПvj

о со со 4Ь

ментарной серы, нагревают до 53- 76, выдерживают 5-10 мин, после чего дистиллируют, либо-- беэ предварительной выдержки при постоянной температуре, нагревают до1 кипения и дистиллируют.

После очистки анализируют тионил- хлорид на содержание сульфурилхлори. Да« 10

Полученные данные представлены в

.. таблице.

Содержание сульфурилхлорида в тио- нилхлориде не превышает 0,01 мас.% при очистке технического тионилхлори- jj да, содержащего 4,47 мас.% сульфурил- хлорвда и 5,0 мас.% хлоридов серы. Массовая доля в растворе составляет при этом 0,01 мас.%.

Из приведенных примеров следует, 20 что при содержании серы элементарной .в тионилхлориде, используемом для приготовления раствора хлористого алюминия более 0,025 мас.%, необходирида (Ј0,01 мас.%) не достигает Использование раствора хлористо алюминия в тионилхлориде, очище до содержания элементарной серы более 0,025 мас.%, приводит к с нию расхода хлористого алюмния ресчете на от 1,0-0,1 Йас прототипу) до 0,00015-0,01 мас отношению к очищаемому тионилхл

Формула изобрете

Способ очистки тионилхлорид сульфурилхлорида, включающий о ку, его элементарной серой в пр вии катализатора - хлористого ния при 53-76,5°С и последующу тилляцию тионилхлорида, отл чающийся тем, что, с ц снижения расхода катализатора сохранении степени очистки, по ний вводят в виде раствора в т |хлориде, содержащем не более

мая степень очистки от сульсЬурилхло- 25 J0,025 мас.% элементарной серы.

рида (Ј0,01 мас.%) не достигается. Использование раствора хлористого алюминия в тионилхлориде, очищенном до содержания элементарной серы не более 0,025 мас.%, приводит к снижению расхода хлористого алюмния в пересчете на от 1,0-0,1 Йас.% (по прототипу) до 0,00015-0,01 мас.% по отношению к очищаемому тионилхлориду

Формула изобретения

Способ очистки тионилхлорида от сульфурилхлорида, включающий обработку, его элементарной серой в присутствии катализатора - хлористого алюминия при 53-76,5°С и последующую дистилляцию тионилхлорида, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода катализатора при сохранении степени очистки, последний вводят в виде раствора в тионил- |хлориде, содержащем не более

J0,025 мас.% элементарной серы.

10,005 10,3 104,0 0,020

20,010 10,3 1040,020

30,016 14,0 1050,026

40,025 12,7 J04.5 0,024

50,02712,0 104,5

60,03010,0 104

70,00810,0

80,0110,0

0,020

0,020

0,026

0,024

0,187

5,0 0,5 0,82 0,0100 6,0 53 10 5,0 0,3 0,11 0,0013 6,5 76,5 7

5,0 0,5 0,61 0,0096 7,7 65 8 5,0 0,8 0,66 0,0096 11,0 76,5 10

0,01

Не опре- 0,01

делили

0,01

Гаэовыделение 0,017 мин., не

дистиллировали нагрев 4 мин, кипение 3« гаэовыделение 5 мин.

0,0225,0 0,5 0,11 0,00015 7,0 76,5 10

0,0195,0 0,5 0,88. 0.0100 6,0 76,5 10

0,0187 5,0 0,5 0,013 0,00015 6,0 67 7

-и-

5,0 0,5 0,009 0,00010 6,0 76,5 10

Не опре- 0,01 деляли

Не опре- 0,01Не опре- Нагрев делялиделяли 7 мин, кипение - 3 мин

опре- О,11нагрев 7 мин

деляликипение 3 мин

0,11Не опре- Нагрев 7 мин,

деляли кипение 3 мин 0,01Предварительное термоста- тироаание, га- зовьщеление 5 мин. 0,12Дистилляция

гаэовыделения.

U1

-j о ю

VO

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам очистки тионилхлорида от сульфурилхлорида, и может быть использовано при очистке технического тионилхлорида от сульфурилхлорида. Целью изобретения является снижение расхода катализатора при сохранении степени очистки. В технический тионилхлорид, очищаемый от сульфурилхлорида, вводят раствор хлористого алюминия в тионилхлориде, содержащий не более 0,025 мас.% +³ составляет 0,00015-0,01 мас.% по отношению к очищаемому тионилхлориду. Затем прибавляют элементарную серу, смесь выдерживают в течение 5-10 мин и дистиллируют или подвергают дистилляции, минуя предварительную выдержку. Очищенный тионилхлорид содержит не более 0,01 мас.% сульфурилхлорида. 1 табл.