Способ получения кубового оливкового красителя Советский патент 1982 года по МПК C09B5/40 

стоков и газовых выбросов, связанны с разложением большого количества хлорида алюминия.

Цель изобретения - повышение выхода и улучшение качества красителя уменьшение количества сточных вод и газовых выбросов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кубового оливкового красителя взаимодействием циклизованного 3,9-диантра Л1Нониламинобензантррна формулы (. I ) в плаве хлорид алюминия-мочевины с галогенпроизводным серы, выбранным из группы тионилхлорид, сульфурилхлорид, хлорсульфоновая кислота, хлористая сера, и выделе нием целевого продукта, исходное соединение предварительно очищают хлорбензолом и хлорид алюминия, мочевину и галогенпроизводное серы берут в соотношении (20-30):(5-10): : (4-8) на 1 моль исходного соединения.

Выбор соотношения обусловлен соображениями оптимальности условий процесса и экономичностью способа, на основе явления связывания хлорис того алюминия хлоридами щелочных металлов или органическими соединениями (кетонами, амидами кислот) в каталитически малоактивный компяекс 3.

Пример 1. В колбу емкостью 100 .мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают порциями поочередно 26,5 г (0,20 г/йоль) хлорида алюминия и 3,0 г (р,05 г/моль) мочевины. Расплав размешивают и при бО-ВБ С загружают 4,8 г (0,04 г/моль) хлористо4.о тионила, затем в течение 2 ч 7,0 г (0,01 г/моль) очищенного в хлорбензоле исходного красителя. После загрузки всего красителя массу нагревают до 90-95°С и размешивают 2 ч. Затем плав выливают в 250 мл воды, подкисленной 12 г (0,12 г/моль) моногидрата серной кислоты. Суспензию красителя нагре. вают до и барботируют в течение 2 ч воздух, затем охлаждают до 60-70С и фильтруют, продукт на фильтре промывают 400 мл теплой воды (до нейтральной реакции по бумаге Конго) и сушат.

Получают 9,5 г целевого красителя с красящей концентрацией 100%, по чистоте и оттенку соответствующего типовому образцу. Выход в пересчете на тетрахлордисульфокраситель 97,1% от теоретического.

Приме р ы 2-5. Процесс про,водят в условиях примера 1. Результаты приведены в таблице.

По прочностным показателям полученный краситель не уступает известному, а по красящей концентрации даже превосходит его. Вследствие оптимальности режима краситель получается в требуемой дисперсной форме (отпадает длительный размол), лучше отжимается. Это позволяет наработать из него концентрированную пасту с содержанием красителя свыше 20% (из известного получают пасту с содержанием красителя не более 15%).

Предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным уменьшить затраты на сырье, расход дефицитного

хлорида алюминия в 3,5 раза и количество сточных вод в два раза и повысить выход красителя на 20%.

Кроме того, по сравнению с действующей технологией повышается и стабилизируется качество красителя и снижаются энергетические затраты так как смесь А СЬ -мочевина пла-. ВЦТСЯ за счет теплоты комплексообразования. Формула изобретения

Способ получения кубового оливкового красителя взаимодействием циклизойанного 3,9-диантрахинониламинобензантрона формулы Т

в плаве хлорид алюминия-мочёвина с галогенпроизводным серы, выбранffejM из группы тионилхлорид, сульфурилхлорид, хлорсульфоновая кислота, хлористая сера, и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повыkieHitfi выхода и улучшения качества красителя, уменьшения количества сточных йод, и газовых выбросов, исходное соединение предварительно очищают хлорбензолом и хлорид алюминия, мочевину и галогенпроизводное серы берут в соотношении (20-30): :(5-10):(4-8) на 1 моль исходного соединения..

Источники информации, принятые о внимание при экспертизе

1.Патент ФРГ 2450787, кл. С 09 В 3/08, опублик. 1976.

2.Патент ФРГ № 1250030,

. 22 в 3/09, опублик. 1968 (прототип) .

3.Есип В.П., Тертышная В.А. Циклизация ароматических кетонов

40 под действием катализаторов Фриделя Крафтса. Всесоюз, научно-технич. конф. Синтез и промышленное применение красителей. Тезисы доклащов, Рубежное, 1981.