Способ получения калиевой соли 5-сульфоизофталевой кислоты Советский патент 1990 года по МПК C07C309/28 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения калиевой соли 5-сульфоизофталевой кислоты (К-соль сульфо-ИФК), применяемой в качестве модифицирующего компонента в производстве полиэфирных, малопил- лингуемых волокон с улучшенной накрашиваемое тью, использование которых в смеси с шерстью позволяет вырабатывать классические ковры, срок службы которых увеличивается в 1,5 раза.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта и улучшение технологичности процесса - достигается тем, что в способе получения калиевой соли 5-сульфоиэофталевой

кислоты путем нейтрализации 5-сульфоизофталевой кислоты в полученной после нейтрализации реакционный раствор при 65 55°вносят добавку насыщенной двухосновной алифатической дикар- боновой кислоты, выдерживают массу при 55-45°С в течение 0,5-1 ч для кристаллизации основной массы- продукта, после чего магсу охлаждают со скоростью 1,5-1,0°С в минуту до температуры 3-1°С.

Количество добавляемой алифатической дикарбоновой кислоты можно варьировать от 0,05 до 1% от веса 5-суль- ЛоиэоЛталевой кислоты.

сд

4 СД

со

Ј

К-соль сульфо-ЧФК, полученная предлагаемым способом, имеет лучшие показатели качества по сравнению с К-солью, синтезированной в условиях способа-прототипа. Например, кислотное число К-соли близко к теоретическому (к.ч. . 394,5-395,6). Полученные на основе данных образцов К-соли сульфо-И К сополиэфирные мононити - имеют хорошие показатели физико-химических свойств (1уд 0,36-0,40 сП, т, 254-256°С) и хорошую накрашиГ Л

ваемость.

Способ осуществляют следующим об- разом.

Пример 1, В 3-горлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, загружают 100 г водной суспензии, содержащей 32% сульфоизофталевой кислоты, 1,3% iсерной, 3,98% уксусной и 0,7% терефта левой кислот. Суспензию нагревают до 50°С, отфильтровывают из нее взвесь епрореагировавгаей терефталевой кис- лоты (осадок - 0,78г , 0,78г воды) после чего к раствору кислот приливают 16,78 50%-ного водного раствора КОН. Реакционную смесь при перемешивании нагревают до и выдержива- ют в течение 15 мин, затем охлаждают до 60°С, вносят добавку 0,15 г ади- пиновой кислоты. Доводят температуру массы до 50°С и выдерживают в течение 30 мин, после чего охлаждают сочско ростью 1°С/мин до температуры 1°С. Выпавший осадок К-соли отфильтровывают и сушат.

Получено 33,9 г К-соли сульфо-И К. Выход 91,77% от теор., кислотное чис- ло 395,01 содержание сульфат-ионов 0,09%, основного вещества 99,79%.

Пример 2. 100 г водного раствора, содержащего 32% сульЛоизосЪтале- вой,0,96% серной и 5% уксусной кис- лот, загружают в реактор нейтрализации и заливают 16,74 г 50%-ного водного раствора КОН, Далее реакционную смесь нагревают до 65 С, выдерживают в течение 30 мин, а затем при 65°С вносят добавку 0,016 г себациновой кислоты. Массу охлаждают до 55°С,выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, после чего охлаждают со скоростью 1,5 С/мин до 3 С.

Получено 33,21 г К-соли сульфо-ДО (выход 89,9% от теор.). Кислотное число 394,5; содержание сульфат-ионов 0,07%, основного вещества 99,85%

Пример 3. К 100 г водного раствора, содержащего 30% сульфо-ИФК, 0,98% серной кислоты, 2,453% уксусно кислоты, загружают 34,77 г 40%-ного водного раствора ацетата калия. Реакционную массу при 75йС выдерживают в течение 15 мин, после чего охлаждают до 55°С и вносят добавку 0,3 г адипиновой кислоты, выдерживают массу при 50°С в течение 45 мин,а затем охлаждают со скоростью 1°С/мин до 2°С.

После фильтрации и сугаки получено 31,02 г К-соли сульфо-ИФК0 Выход 89,57% от теор. Кислотное число 395,6; содержание сульфат-ионов 0,08%, основного вещества 99,75%.

Пример 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. При 60°С вносят добавку 0,020 г себациновой кислоты, суспензию охлаждают до 45°С выдерживают 0,5 ч, а затем охлаждают со скоростью 1° С/мин до 1°С.

Получено 33,246 г К-соли сульфо- ИФК (выход 90% от теор.). Кислотное число 395,5, содержание суль Ъат-ио- нов 0,09%, основного вещества 99,88%

Во всех приведенных примерах получена подвижная суспензия, которая перемешивалась и легко выгружалась из реактора.

Использование предлагаемого способа получения калиевой соли 5-сулъ- фоизофталевой кислоты позволяет по сравнению с прототипом значительно улучшить качество продукта,повысив его кислотное число до величины,близкой к теоретическому, снизив содержание сульфатов с 0,2-0,5% до 0,07 - 0,09%, и увеличить содержание основного вещества с 98 до 99,75-99,88%. На стадии кристаллизации получают подвижную суспензию кристаллов продукта, что позволяет избежать трудностей при выгрузке суспензии из аппарата, ее перемешивании, что все в целом улучшает технологичность прс- цесса.

Формула изобретения

Способ получения калиевой соли 5-сульфоизофталевой кислоты обработкой 5-сульфоизофталевой кислоты соответствующим нейтрализующим агенте; при нагревании с последующим выделением целевого продукта кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения качества це51574-5946

левого продукта и улучшения техноло-двухосновной карбоновой кислоты,выгичности процесса, после окончания держивают при 45-55°С в течение 0,5 нейтрализации в реакционный раствор1,0 ч и охлаждают со скоростью 1,0 при 55-65°С вносят добавку насыщенной 1,5°С/мин до 1-3°С.

Изобретение относится к области сульфокислот, в частности к получению калиевой соли 5-сульфоизофталевой кислоты, которая применяется в качестве модифицирующего компонента в производстве полиэфирных, малопиллингуемых волокон с улучшенной накрашиваемостью. Цель изобретения - повышение качества целевого продукта и улучшение технологичности процесса. Получение ведут обработкой 5-сульфоизофталевой кислоты соответствующим нейтрализующим агентом при нагревании. После окончания нейтрализации в реакционный раствор при 55 - 65°С добавляют добавку насыщенной двухосновной карбоновой кислоты, выдерживают при 45 - 55°С (0,5 - 1 ч) и охлаждают со скоростью 1 - 1,5°С/мин до 1 - 3°С. Целевой продукт выделяют кристаллизацией. Способ обеспечивает снижение содержания сульфатов в целевом продукте с 0,2 - 0,5 до 0,07 - 0,09% и увеличение содержания основного вещества с 98 до 99,75 - 99,88%.