Способ получения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты Советский патент 1982 года по МПК C07C143/55 C09B31/47 

нию обычным методом - обработкой 20- 65%-олеумом 1При 60-110° С, полученную сульфомассу при 70-100° С нейтрализуют растворам 1кальцинирова;нной соды в фильтрате с промывными водами -производства и обрабатывают окислителем, отделяют выпавший в осадок избыток сульфата натрия с сульфонами и при 30-50° С из фильтрата выделяют целевой продукт. Содержание целевого продукта в лудиголе 95,5-96,0%, серная кислота и нерастворимые остатки отсутствуют. Целевой продукт белого цвета. Отличительным признаком предлагаемого способа является то, что сульфомассу после -сульфирования нитробензола при 70-100° С нейтрализуют раствором кальцинированной соды в фильтрате с промывиыми водами производства и обрабатывают окИСлителем, отделяют выпавший в осадок избыток сульфата натрия с сульфонами с ,последуюш,им выделением из фильтрата целевого продукта при 30-50° С. Технология способа заключается в следу юш,ем. Сульфомассу со стадии сульфирования сразу же нейтрализуют, для чего в фильтрате с промывными водами от предыдущей операции получения лудигола растворяют навеску кальцинированной соды (соду берут в количестве, необходимом для 1ПОЛИОЙ нейтрализации сульфомассы) и в содовый раствор фильтрата с промывными водами вводят сульфомассу. Тем-пературу нейтрализации поддерживают равной 70- 100° С. Полученный при этой температуре в процессе нейтрализации лудигол полностью переходит в раствор, а образовавшиеся 1при этом избыток сульфата натрия и сульфоны выпадают в осадок, который отфильтровывают и промывают водой. Фильтрат с промывными водами от сульфата натрия охлаждают до 30-50° С и затем отфильтровывают выделившийся в процессе охлаждешгя лудигол, который промывают водой и отправляют на сушку. При 30-50° С растворимость сульфата натрия лучше, чем при 70-100° С, поэтому дополнительное выпадание сульфата «атрия из системы полностью исключается. При промывке чистой водой основная часть сульфата натрия, оставшаяся в виде раствора, с влагой из пасты лудигола переходит в промывные воды и в готовом продукте содержание минеральных солей составляет не более 5%. Лудигол, полученный по известному методу, серого цвета, а чистый лудигол белого цвета. Для улучшения цвета лудигола реакционную массу обрабатывают небольшим количеством окислителя, который добавляют в нейтрализатор перед фильтрованием с}льфата натрия. В качестве окислителя молаю использовать пергидроль, гипохлорит- натрия, бертолетовую соль, хлораты. Введение в технологический цикл свежих порций воды при промывках сульфата натрия и лудигола возможно из-за уноса воды с пастами сульфата натрия и лудигола, а также за счет испарения. Лудигол, полученный по предлагаемому способу, содержит не менее 95% целевого продукта, не содержит нерастворимого остатка, сериой кислоты и имеет белый цвет. Пример 1. В четырехгорлую колбу ем-костью 150 мл с обратным холодильникам загружают 60 г нитробензола и при работающей мешалке в течение 30 мин. загружают 71,47 г65%-ного олеума. Температуру массы при вводе олеума поддерживают не более 40° С. Далее сульфомассу по 1 ч последовательно выдерживают при 60 и 110° С и вносят в течение 2 ч в нагретый до 80° С содовый раствор фильтрата с промывными водами от предыдущей операции получения лудигола. Количество фильтрата с промывными водами 500 мл, количество кальцинированной соды, растворенное в нем, 62,3 г. Температура нейтрализации 70° С. Нейтрализованную массу при этой же температуре в течение 15 мин обрабатывают 5,29 г пергидроля и отфильтровывают от избытка сульфата натрия и сульфонов. Осадок проимывают 20 мл воды. Фильтрат с промывными водами с 70° С охлаждают до 30° С и отфильтровывают выпавший при охлаждении лудигол и промывают его 80 мл воды. Пасту лудигола влажностью 20-30% подают па сушку и анализируют. Фильтрат и промывные воды отщравляют на приготовление содового раствора для нейтрализации сульфомассы от следующей операции сульфирования.. Содержание целевого продукта в лудиголе 96%, нерастворимый остаток и серная кислота отсутствуют. Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что нейтрализацию сульфомассы, обработку пергидролем и отделение избытка сульфата натрия с сульфонами проводят при 85° С, а выделение и промывку лудигола - при 40° С. Содержание целевого продукта в лудиголе 95,5%, нераствори1мый остаток и серная кислота отсутствуют. Пример 3. Оныт проводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что нейтрализацию сульфомассы, обработку пергидролем и отделение избытка сульфата натрия с сульфонами проводят при 100° С, а выделение и промывку лудигола - при 50° С. Содержание целевого продукта в лудиголе 96%, нерастворимый остаток и серная кислота отсутствуют. Выбранные .интервалы температур наиболее оптимальны. Нежелательны температура выше 100° С на стадии отделения сульфата натрия с сульфонами из-за закипания реакционной массы и температура ниже 70° С. Температура выше 50° С и ниже 30° С на стадии выделения лудигода также нежелательна из-за ухудшения качества лудигола.

Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с содержанием основного вещества не менее 95% без нераство римых примесей и следов кислоты с улуишенным внешним видом, что соответствует мировым стащартан.

Формула изобретен:ия

Способ получения «атрневой соли Л4-нитробензолсульфокислоты сульфированием нитробензола олеумом с использованием нейтрализации и утилизации сточных вод производства, отделением образовавшегося избытка сульфата натрия и выделением целевого продукта, отличающийся TeiM, что, с целью повышения качества целевого продукта, сульфо,массу, полученную

на стадии сульфирования нитробензола, при 70-100° С нейтрализуют раствором кальцинированной соды в фильтрате с промывнымИ водами производства и обрабатывают окислителем, отделяют выпавший в осадок избыток сульфата натрия с сульфонами с последующим выделением из фильтрата целевого продукта при 30- 50 С.

Ш

Исте)Ч1ники информации,

принятые во внимание при экспертизе:

1.РЖ. Хим., 1977, 24Ж 181.

2.Патент США № 3492342, кл. 260- 505, опублик. 1970,

3.Технологический регламент производства натриевой соли ж-нитробензолсульфокислоты (лудигола), № 16-3, 1977, г. Кемерово.

4.Авторское свидетельство СССР по заявке № 2776597/23-04, кл. С 07 С 143/55, 07.06.79 (прототип).