Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолфор- мальдегидных олигомерах (ФФО) методом высокочастотного титрования.
Цель изобретения - упрощение способа и сокращение времени анализа.
На чертеже приведены кривые высокочастотного титрования.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример. Размельченную навеску ФФО (0,25 г), взвешенную на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл и растворяют в ацетоне. Аликвотную часть раствора (5 мл) помещают в микроячейку, приливают 3 мл стандартного раствора фенола (0,05 М), 0,7 мл 1 М раствора NaOH, добавляют дистиллированную воду до уровня электродов и титруют при перемешивании OfI M стандартным раствором НС1 из микробюретки порциями по 0,05 мл. Титрование проводят на высокочастотном титраторе ТВ-6Л1 емкостного типа с объемом ячейки , 20 мл. По результатам высокочастотного титрования (ВЧТ) строят график в координатах: показания прибора - объем титранта (мл). Кривая титрования имеет два четко выраженных излоел | ел
ма, из которых первый соответствует оттитровыванию связанного, а второй - титрованию свобоцного фенола. Для нахождения объема НС1, пошедшего на титрование свободного фенола в ФФО вычитают из объема V сумму объе- MOB V и V, где V соответствует титрованию общего содержания фенольных гидроксильных групп, включая добав-Л JQ ку фенола (кривяя 2), V1 - титрованию связанного фенола (кривая 1), V4 - титрованию добавленного фенола (кривая 3).
Расчеты проводят по формулам тит- f5 риметрического анализа:
XfeH NHM-V, 3orf-100/1000.m,
W Nftc,Cv-(,.100/1000.iiM
где X,e - содержание фенольных гидроксильных групп связанного фенола, %;
-содержание фенольных гидроксильных гоупп свобод- 25 ного фенола, %;
-нормальность раствора НС1;
-объем раствора НС1, соответствующий титрованию связанного фенрла, мл;
-объем раствора НС1, соответствующий титрованию общего содержания фенольных гидроксильных групп, включай добавку фенола, мл;
-эквивалентная масса гидр- оксила, 17,00;
-навеска олигомера, г.
Л1он
NMcl
V1
30
35
он
m
Результаты определения фенольных идроксильных Групп и свободного феола в ФФО приведены в таблице.
Введение фенола в качестве добавки к анализируемой пробе более чем 5 мл 0,06 М раствора нецелесообразно, так как это приводит к увеличению времени проведения анализа (более 30 мин на одно титрование).
При введении фенола в качестве добавки к исследуемой пробе в количестве менее чем 2 мл 0,04 М раствора увеличивается ошибка определения свободного фенола (см.таблицу).
Таким образом, способ определения фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегид- ных олигомерах методом добавок яв- ляется более простым - одностадийным и экспрессным.
Формула изобретения
Способ определения фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегидных олигомерах путем растворения анализируемой пробы в ацетоне, добавления раствора гидроксида натрия с последующим высокочастотным титрованием раствором соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени его проведения, к анализируемой пробе перед добавлением гидроксида натрия приливают 2-5 мл 0,04- 0,06 М стандартного раствора фенола.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ количественного определения свободного фенола в феноло-альдегидных смолах | 1991 |
|
SU1833805A1 |
| СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА И БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ | 1991 |
|
RU2021594C1 |
| Способ определения аминоацетата натрия в присутствии аммиака и натриевых солей муравьиной и оксиуксусной кислот | 1983 |
|
SU1075152A1 |
| Способ определения свободных изоцианатных групп в изоцианатах, блокированных фенолами | 1990 |
|
SU1797052A1 |
| Способ получения этерифицированных фенолформальдегидных олигомеров | 1989 |
|
SU1664803A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ В ПРИСУТСТВИИ ФОСФАТ - ИОНОВ | 1991 |
|
RU2030744C1 |
| Способ определения изоцианатных групп | 1984 |
|
SU1163258A1 |
| Способ определения сульфата в технологических растворах | 1986 |
|
SU1386889A1 |
| Способ определения хлоркарбоновой кислоты в хлорангидриде хлоркарбоновой кислоты | 1985 |
|
SU1298660A1 |
| Способ количественного определения сульфаниламидных лекарственных препаратов | 1983 |
|
SU1105791A1 |
Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегидных олигомерах. Цель - сокращение времени и упрощение процесса. Его ведут растворением исходной пробы в ацетоне, добавляют стандартный 0,04-0,06 М раствор фенола, затем гидроксид натрия и подвергают раствор высокочастотному титрованию раствором HCL. В этом случае анализ ведут в одну стадию и способ может быть использован в качестве экспресс-метода. Относительная ошибка 1,54-1,72%. 1 ил., 1 табл.
Результаты статистической обработки данных определения фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в ФФО (т 0,2377 г/50 мл, (п 4, ci 0-,95)
Примечание. Время выполнения анализа 20 мин.
k H
II
Редактор Л. Веселовская
Составитель С. Хованская Техред М.Ходанич
Заказ 1782
Тираж 490
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ CCJICP 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Корректор Э.Лончакова
Подписное
| Хачапуридзе К.А., Калинина Л.С., Покровская В.Л | |||
| Применение высокочастотного титрования для анализа фенолформальдегидных смол | |||
| Пластмассы, 1973, У 3, с | |||
| Приспособление для соединения пучка кисти с трубкою или втулкою, служащей для прикрепления ручки | 1915 |
|
SU66A1 |
| Власова Е.Г., Медведева Л.Н | |||
| Определение общего содержания феноль- ных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолфорнальдегидных олигомерах, - Лакокрасочные материалы, 1985, № 3, с | |||
| Приспособление для плетения проволочного каркаса для железобетонных пустотелых камней | 1920 |
|
SU44A1 |
