Способ количественного определения свободного фенола в феноло-альдегидных смолах Советский патент 1993 года по МПК G01N21/35 

. Изобретение относится к способа количественного определения фенола в феноль- но-альдегидных смолах и может быть применено в химической и нефте-химиче- ской промышленности при синтезе и анализе олигомеров фенольного типа.

Целью изобретения является упрощение способа, сокращение времени затрачиваемого на количественное определение содержания фенола в фенольно-альдегид- ных смолах и. повышение точности измерений.

Положительный эффект предлагаемого решения достигается в результате использования для измерений полос поглощения 690 и 1235 см , оценки отношения оптических плотностей, которая коррелируете высокой точностью с массовой концентрацией фенола в смоле. Простота расчета и отсутствие необходимости в определении таких па- раметров как молекулярная масса,

молярный коэффициент поглощения, а также массы смолы используемой для анализа предельно упрощает способ и значительно сокращает время, необходимое для анализа фенола в смоле.

Примеры выполнения способа.

Для опытной проверки способа использовали фенолформальдегидную смолу ЛБС- 1 (ГОСТ 908-73), которую предварительно обесфеноливали. Необходимые концентрации свободного фенола получали вводя расчетное количество фенола в спиртовой раствор обесфеноленной смолы ЛБС-1. Образцы для исследований готовили нанесением одной капли раствора фенольной смолы с известным содержанием свободного фенола на поверхность кристалла КВг и последующей сушкой на воздухе при температуре 30-35°С. ИК-спектры поглощения записывали на спектрофотометре UR-20 в диапазоне пропускания 10-90%. В качрстве

00 СО

ы

сл

аналитических полос использовали полосу 1235 см 1, соответствующую валентным колебаниям С-0 гидроксильной группы, связанной с фенольным ядром, а также полосу 695 см 1, характеризующую внеплоскост- ные деформационные колебания фенольно- го ядра.

Сравнение точности и продолжительности анализа определения содержания свободного фенола производили путем отгонки водяным паром, а также известным спектральным методом (прототип). Результаты оценки производительности и точности определения свободного фенола-представлены в таблице.

Из результатов испытаний следует, что предлагаемый способ по сравнению с известным является более простым и производительным, а также имеет высокую точность определения свободного фенола, Способ не требует предварительного определения коэффициентов поглощения для заданных аналитических полос или построения граду- ировочных графиков.

Способ является универсальным, т.к. использование в качестве аналитических полос поглощения при 690 и 1235 см делает его применимым к любым феноло-альде- гидным смолам. При этом отпадает необходимость полной записи ИК-спектров,

0

5

а достаточна оценка оптической плотности на двух частотах.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ количественного определения свободного фенола в фенолоальдегидных смолах, заключающийся в регистрации ИК- спектра, определения оптической плотности в максимумах полос поглощения при двух длинах волн, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности измерений, в качестве анализируемых полос используют полосы при 690 см и 1235 , а количественное содержание фенола определяют из соотношения

20

С m К Р690 m0Di235

где С - массовая концентрация свободного фенола в фенолоэльдегидной смоле, мас.%:

m - масса фенола в анализируемой пробе;

т0 - масса смолы, используемой для анализа;

Обэр и D1235 - оптические плотности при 690 и 1235см 1;

К - коэффициент пропорциональности, равный 1,03-1,1.

Сущность: регистрируют ИК-спектр поглощения пробы, определяют оптические плотности в максимумах полос поглощения при 690 и 1235 и рассчитывают содержание фенола в пробе из соотношения: С т/то KD690/D1235, где С - массовая концентрация свободного фенола в феноло-альдегидной смоле, мас.%; m - масса фенола в анализируемой пробе; т0 - масса смолы, используемой для анализа; Оеэо и D1235 - оптические плотности при 690 и 1235 см ; К - коэффициент пропорциональности, равный 1,03-1,1. 1 тзбл.

Сравнительная характеристика производительности и точности известных и предлагаемого способа количественного определения свободного фенола в смоле Л БС-1