Способ получения сферического кремнезема Советский патент 1990 года по МПК C01B33/16 

(Л

с

Изобретение относится к способам получения сферического кремнезема и позволяет получать продукт с узким распределением по размерам и объему пор. Кремнезем получают смешением раствора силиката натрия с серной кислотой, переводят гидрозоль в капельную форму, после старения капель с получением частиц гидрогеля их подсушивают при 29 - 53°С воздухом с относительной влажностью 55 - 72% до содержания воды 0,33 - 0,62 кг/кг, обрабатывают раствором серной кислоты, сушат и прокаливают. 3 табл.

Изобретение относится к способам получения шариков кремнезема.

Целью изобретения является получение кремнезема с узким распределением частиц по размеру и объему пор.

Пример 1. Раствор жидкого стекла в воде, содержащий 12 мас.% двуокиси кремния и имеющий молярное отношение Na O/SiO -0,3, непрерывно перемешивают в мешалке с 1,2 н. водным раствором серной кислоты при объемном соотношении раствор кислоты: :раствор жидкого стекла 0,65. При этом получают гидрозоль. Через несколько секунд после пребывания в камере смешения гидрозоль превращают в капельную форму, для чего пропускают ее через сопло диаметром 5 мм. Каплям ,дают возможность падать через трубу, заполненную парафиновым маслом, при температуре окружающей среды, в течение этого времени протекает гелеобра- зование. Продолжительность гелеобра- зования 5 с. Для осуществления этой процедуры используют установку, описанную в европейском патенте № 58441. Получаемые частицы гидрогеля отделяют от масла путем осаждения ir промывают водой.

Далее отдельные навески гидрогеля подвергают частичной сушке при услЪ- виях, указанных в табл. 1, используя воздух обдувки, имеющий различную влажность. В опытах 1 и 2 частицы гидрогеля частично сушат влажным и сухим воздухом соответственно. В опыте 3 частицы гидрогеля сначала подвергают сушке относительно сухим воздухом и затем на второй ступени сушки влажным воздухом. После неполной сушки ситовым анализом определяют распределение частиц кремнезема по размеру.

са

о со

с

Из проведенных экспериментов еле- дуете что для сушки сухим воздухом при повышенной температуре требуется короткий период, но при этом получаются частицы с широким распределением по размеру. При сушке влажным воздухом достигаются превосходные результаты в отношении распределения частиц по размеру, хотя сушка занимает зна- чительное время. Время сугаки может быть существенно сокращено, если осуществлять сначала сушку сухим воздухом (10 мин), а затем влажным (30 мин), при этом, как следует из опыта 3, ре- зультаты превосходят те, которые достигаются при осуществлении сушки сухим воздухом.

П р и м е р 2i Получают частицы гидрогеля аналогично примеру 1, но осуществляют сушку в соответствии с условиями, приведенными, в табл. 2. После частичной сушки гидрогельные частицы подвергают гидротермической обработке, для чего частицы погружают в воду и нагревают их под собственным давлением до 120°С.

Получаемые частицы гидрогеля обрабатывают 0,4 н. раствором серной кислоты для удаления ионов натрия до их содержания м енее 0,2 мас.% в расчете на сухой материал. Частицы сушат в течение 2 ч при 150°С и получают шарики кремнезема, которые затем прокаливают при 850°С в течение 45 мин на воздухе.

Распределение частиц по крупности определяют после частичной сушки, а объемы пор частиц требуемого размера после окончательного прокаливания, для чего используют метод ртутной порометрии. Следует отметить, что после частичной сушки размер частиц в дальнейшем фактически не меняется.

Результаты опыта приведены в табл. 3.

Таким образом, кремнезем, приготовленный в виде шариков по предлагаемому способу, имеет узкое распределение по крупности и по объему пор (опыт 5). В то же время при использовании сухого воздуха, как в известном способе, распределение частиц по крупности значительно шире.

При сопоставлении содержания влаги во фракциях и поровые объемы указанных фракций видно, что поровый объем существенно пропорционален влажности.

Средняя прочность на раздавливание для всех частиц довольно высока и равна 40-50 Н.

Формула изобретения

Способ получения сферического кремнезема, включающий смешение раствора силиката натрия с серной кислотой с образованием гидрозоля, преобразование его в капли, старение капель в масле с получением гидрогеля, обработку водным раствором кислоты до снижения содержания катионов менее 0,2 мас.%, сушку и прокалку при 850- ЮОО°С, отличающийся тем, что, с целью более узкого распределения частиц кремнезема по размерам и объему пор, после старения частицы гидрогеля подсушивают при 29-53°С воздухом с относительной влажностью 55-72% до содержания в них воды 0,33- 0,62 кг/кг твердых частиц.

Таблица 1

Продолжение табл.1