Способ получения вискозы для формования гидратцеллюлозной нити Советский патент 1990 года по МПК C08B9/00 

Изобретение относится к технологии получения искусственных волокон, в частности к получению вискозы для формования модифицированных гидрат- целлюлозных нитей.

Цель изобретения - улучшение на- крашиваемости нити и равномерности окраски.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Фосфорнокислый эфир целлюлозы поаучают следующим образом.

Сульфитную Приозерскую целлюлозу массой 350 кг пропитывают в растворе мочевины 270 кг, ортофосфорной кислоты 173 кг (85%), 417 кг воды при 80°С в течение 20 мин при непрерывном перемешивании. Далее материал тер- мообрабатывают при ИО-150°С, тшатель- но отмывают горячей дистиллированной

водой до отрицательной реакции про- -мывных вод на фосфор по капельной реакции, сушат, анализируют на содержание фосфора. В зависимости от тем- пературы термообработки и ее продолжительности изменяется степень замещения продукта этерификации (см. табл.1) .

Для получения вискозы берут фосфорнокислый эфир целлюлозы с содержанием фосфора 4 мас.% (степень замещения У 32) в количестве 5,0 кг (10 мас.%), добавляют исходной сульфитной Приозерской целлюлозы в количестве 45 кг (90 мас.%). Целлюлозный материал обрабатывают щелочью, содержащей 280 г/л едкого натра, модуль 2,0. Массу анализируют на содержание об -целлюлозы и добавляют 34 мас.% от содержания о -целлюлозы сероуглесл 1

00 G3

о

рода, что в нашем случае, составляет 15,8 кг (93 мае.% oi-nc.-niojicji.i) . Бремя ксантогенирования 60 мин. Характеристика вискозы: содержание гидроксида натрия 6,3%, ни-а кость 48 с, зрелость 17,1 мп 1 н. хлорида аммония.

Формование нити осуществляют в прядильной машине ПЦ-250-И2 п осади- гепьную ванну следующего состава,г/л: 141, ZnS04 13, плотность 1 ,278. Сформованная нигь линейной плотности 16,6 текс соответствует ГОСТу 8871-84.

Определение пакрашиваемости проводили в соответствии с ГОСТом 10088-74 Для этого из полученного волокна формируют трикотажный чулок и окрашивают его прямым синнп (концентрация красителя 0,025 г/л) в течение 30 мин, а также окрашивают кулич. Оценку рав- номерности окрашивания проводили по измерению среднего коэффициента QT- ражения света лейкометром Цейса от чулка, полученного из 10 бобин нити, а также путем измерения коэффициента отражения света по слоям кулича (внешнему, серединному и внутренне му) Эти характеристики соответственно равны для чулка 0,60 для кулича 0, +; 0,4 0,5. Определение сорбции краен- теля (интенсивность окрашивания) трикотажного полотна или волокон проводили по привесу целлюлозной навески после доведения ее массы до постоянного значения в результате сушки при 100°С, а также по разности концентрации красителя до и после обработки (окрашивания) путем измерения оптического поглощения на фотоколориметре ФЭК-56М , на красном све- тофильтре, количество сорбированного красителя для модифицированной нити этого примера равно 12,1 мг/г.

Сохранность цпечности определяют

после 10 отварок при 80 С в течение 3-4 ч при концентрыпш ноюще о средства 1 г/л путем повторно го измерения коэффициента отражения света испытуемого образца. Изменения коэффициента отражения света после этих обработок но выя tun но. Содержание фосфора в мппифшпфовпнпои волокне 0,3 мае,7,.

Пример 2„ Способ получения модифицированной нити аналогичен примеру I, но цля получения берут фосфорнокислый эфир иеллюлозы в количестве 60 м.ю.% (30 кг) и 40 мае (20 кг) ИрночгPLKOI-I цел игопоты. Впс

5

5

0

5

коза характеризуется следующими показателями: содержание гидроксида натрия 6,4%, вязкость 47 с, зрелость 16,8 мл. Осадительная ванна для получения вискозной нити, г/л: 143, ZnSOj 15, плотность 1,278. Нить линейной плотности 16,6 текс имеет Физико-механические показатели в соответствии с ГОСТом 8871-84. Величина сорбции красителя 18,4 мг/г, коэффициент отражения по внешнему, среднему и внутреннему слоям кулича: 0,61, 0,70 и 0,70, чулка - 0,70. Изменений коэффициента отражения света после стирки не выявлено. Содержание фосфора в нити 1,4 мас.%.

Пример 3. Способ получения модифицированной вискозной нити осуществляют по примеру 1, но для получения нити берут 30 мас.% фосфорнокислого эфира целлюлозы (15 кг) и 70 мас.% (35 кг) Приозерской целлюлозы. Количество сероуглерода 31,6 мас.% (15,8 кг). Показатели вискозы: содержание гидроксида, зрелость, вязкость соответственно 6,3%, 17 мл, 39 с, Осадительная ванна следующего состава, г/л: серная кислота 142,5; сульфат цинка 14, плотность 1,278. Пить соответствует по физико-механическим показателям ГОСТу 8871-84.

Величина сорбции красителя и свойства модифицированной .вискозной нити приведены в табл.2.

Пример 4-6. Осуществляют аналогично примеру 1, но в качестве эфира целлюлозы берут эфир с содержанием 2,3 мас.% фосфора ,4).

Пример 7-9. Осуществляют аналогично примеру 1, но берут фосфорнокислый эфир целлюлозы с содержанием фосфора 1 мас.% () . В при- мере 7 содержание эфира целлюлозы .%, целлюлозы 90 мас.%, в примере 8 содержание эфира целлюлозы 60 мас.%, целлюлозы 40 мас.%, в примере 9 содержание эфира целлюлозы 35 мас.%, целлюлозы 65 мас.%.

Пример 10-12. Осуществляют аналогично примеру 1. Используют для получения вискозной нити только фосфорнокислый эфир целлюлозы в количестве 100 мас.%. Соответственно в примере 10 эфир имеет Г 32, в примере 11-у 18,4, в примере ,0.

Пример 13-19 (контрольные).

51

Все операции способа по примеру 1, но в примере 13 взят эфир более высокой степени замещения ,6, в примерах 14-19 изменены соотношения эфира целлюлозы и исходной целлюлозы.

Пример 20 (сравнительный). Осуществляют по прототипу. Метил- фосфонат целлюлозы степени замещения 14, тщательно измельченный, вносят в вискозный раствор в количестве 50 мас.% от взятой целлюлозы, тщательно перемешивают. Волокно получают обычным традиционным путем. Нить производят как описано в примере 1, так же производят и окраску трикотажного полотна нити и кулича. Волокно и полотно слабо накрашиваются прямым красителем, привес красителя составляет 6,3 мг/г, что в 2,25-3,2 раз меньше, чем у волокон, полученных по предлагаемому способу, коэффициент отражения в куличе низкий,изменяется в пределах 0,90-1,80.

Пример 21 (сравнительный). Способ получения модифицированной вискозной нити осуществляют по прототипу, но метилфосфонат целлюлозы используют со степенью замещения 33, берут его в отношении к исходной целлюлозе- 1:1 (50 мас.% каждого). Волокно слабо окрашивается, интенсивност-ь окраски кулича по слоям значительно отличается).

Пример 22 (сравнительный). Способ получения модифицированной вискозной нити осуществляют по при78136 6

меру 20, но фосфорсодержащий препарат используют в соотношении к исходной целлюлозе 1:14 (степень замещения 33). Полученная нить слабо окрашивается, коэффициент отражения света значительно изменяется по слоям кулича 0,97-1,31, волокна сорбируют лишь 6,0 мг/г красителя.

jg П р и м е р. 23 (сравнительный). Способ получения модифицированной вискозной нити осуществляют по примеру 20, но метилфосфонат целлюлозы используют в количестве 100%, стеJ5 пень замещения его 33, полученное волокно плохо окрашивается, величина сорбции красителя 6,2 мг/г, коэффициент отражения света изменяется в зависимости от слоя кулича в преде- ,

20 лах 0,99-1,27.

Формула изобретения

Способ получения вискозы для формования гидратцеллюлозной нити мерсеризацией фосфорсодержащей целлюлозы или смеси ее с сульфитной целлюлозой и ксантогенированием, отличающийся тем, что, с целью улучшения накрашиваемости нити и равномерности окраски, мерсеризации в качестве фосфорсодержащей целлюлозы подвергают волокнистый фосфорнокислый эфир целлюлозы со степенью замещения 8- 32 или его смесь с сульфитной целлюлозой при следующем содержании компонентов, мас.%:

Волокнистый фосфорнокислый- эфир целлюлозы 10-60 Сульфитная целлюлоза 40-90

Таблица 1

Изобретение относится к технологии получения искусственных волокон, в частности к получению вискозы для формования модифицированных гидратцеллюлозных нитей, и обеспечивает улучшение накрашиваемости нити и равномерности окраски. Для этого при получении вискозы мерсеризации подвергают волокнистый фосфорнокислый эфир целлюлозы со степенью замещения 8-32 или его смесь с 40-90 мас.% сульфитной целлюлозы. 2 табл.

30 40 30

8,0 18,4 32,0

Низкая однородность окраски, режимы использовать нецелесообразно,фильера забивается отсутствие волокнообразующих свойств.