Способ количественного определения тиомочевины в технологических растворах сложного солевого состава Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения тиомочевины в технологических растворах сложного состава, в том числе содержащих трехвалентное железо, используемое в качестве окислителя при выщелачивании тиомочевиной золота и серебра из руд.

Цель изобретения - повышение селективности определения тиомочевины, позволяющее проводить определение тиомочевины в технологических растворах в присутствии больших количеств железа, сульфатов.

Способ осуществляется следующим образом.

Пробу анализируемого раствора подкисляют серной кислотой, добавляют раствор реагент - нитрата висмута, измеряют в диапазоне длин волн 400- 420 нм оптическую плотность полученной смеси и рассчитывают концентрацию определяемого вещества.

Комплекс тиомочевины с висмутом характеризуется ярко-желтой окраской и интенсивным светопоглощением в видимой области спектра в диапазоне длин волн 400-420 нм (табл.). В этих условиях не мешают железо, многие анионы, в том числе сульфаты.

Установлено, что при использовании 0,01 М раствора нитрата висмута закон Бера соблюдается для 0,08-0,4% тномоЫ -J

00 ОЭ

N3

чевины. Оптическая плотность раствора не зависит от концентрации серной кислоты в диапазоне 2-5 н. Окраска раствора развивается мгновенно и не изме ; няется много часов.

Пример. Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 5 мл Юн. серной кислоты, перемешива-... ют, затем добавляют 2 мл 0,01 М раствора нитрата висмута, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора

15786024

щих нитрат висмута и железо-аммонийные квасцы, характеризуются хорошей сходимостью: относительное стандартное отклонение находилось в интервале 0,022-0,047.

Как видно из опытов 4 и 5, содержание в растворе 0,25-0,4% железо-аммонийных квасцов не мешают определению 0,16% тиомочевины.

Формула изобретения

Способ количественного определения

Формула изобретения

Способ количественного определения

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения тиомочевины в технологических растворах сложного состава, в том числе содержащих трехвалентное железо, используемое в качестве окислителя при выщелачивании тиомочевиной золота и серебра из руд. Цель изобретения - повышение селективности определения тиомочевины. Для этого пробу анализируемого раствора подкисляют серной кислотой, добавляют раствор реагента - нитрата висмута, измеряют в диапазоне длин волн 400-420 нм оптическую плотность полученного раствора, по которой судят о концентрации тиомочевины. 1 табл.

на фотоколориметре с синим светофильт-.. тиомочевины в технологических раство20

ром или на спектрофотометре при длинах волн 400-420 нм.

Измерение проводят относительно холостого раствора, который готовят следующим образом: в мерную колбу емкостью 25 мл, помещают анализируемый раствор, прибавляют 5 мл 10 н. серной кислоты, доводят до метки дистиллированной воды и перемешивают. Содержанив25 тиомочевины находят по калибровочному графику, построенному в тех же условиях по стандартному раствору тиомочевины в интервале 0,08-0,36%.

Результаты определения тиомочевины в технологических растворах, содержа30

pax сложного солевого состава, включающий добавление к анализируемой пробе раствора реагента, измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации тиомо чевины, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, к анализируемой пробе добавляют Ю н. серную кислоту, а в качестве раствора реагента 0,01 М раствор нитрата висмута так, что соотношение объемов пробы, серной кислоты и раствора нитрата висмута в полученном растворе составляет 18:5:2, а оптическую плотноо ть измеряют в диапазоне длин волн 400-420 нм.

pax сложного солевого состава, включающий добавление к анализируемой пробе раствора реагента, измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации тиомо чевины, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, к анализируемой пробе добавляют Ю н. серную кислоту, а в качестве раствора реагента 0,01 М раствор нитрата висмута так, что соотношение объемов пробы, серной кислоты и раствора нитрата висмута в полученном растворе составляет 18:5:2, а оптическую плотноо ть измеряют в диапазоне длин волн 400-420 нм.