Способ люминесцентного определения платины Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 G01N21/25 C01G53/00 

со

QD

Изобретение касается аналитической химии (люминесцентного анализа) и может быть использовано при анализе гататиносодержащих объектов. Его цель - снижение предела обнаружения и повышение избирательности определения платины. Поставленная цель достигается (Обработкой анализируемого раствора растворами тиомо- чевины с равновесной концентрацией 0,8-10 -5-10 М, серной кислоты с равновесной концентрацией 0,08 - 5,4 М, выдерживанием полученного раствора 15-30 мин, его замораживанием и измерением интенсивности его люминесценции. 1 табл.

iS

Изобретение относится к аналитической химии (область .томимасцентно- го анализа) и может быть использовано при анализе платиносодержащих объектов.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличение избирательност определения платины.

Пример 1. Определение плати- ны в растворах ее чистых солей проводят по методу градуировочного графика. Для этого в восемь пробирок вводят 0,01; 0,05, 0,П 0,5; 1,0, 2,0; 4,0; 5,0 мкг платины, добавляют 1 мл раствора 5-10 М тиомочевины, 5 мл 5 М серной кислоты. Полученный раствор разбавляют водой до 10 мл и перемешивают. Через 15-30 мин раствор замораживают в жидком азоте и измеряют интенсивность люминесценции. Строят градуировочный график в координатах: интенсивность люминесценции - содержание платины (мкг). Предел обнаружения платины равен 2 -10 мкг/мл. Прямолинейная зависимость интенсивности люминесценции от содержания платины сохраняется до 5 мкг. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,04.

Пример 2.В условиях примера 1 проводят определение 1 мкг платины в присутствии золота, родия, рутения, палладия, осмия, иридия, железа, кобальта, никеля. Определению 1 мкг платины не мешают 20-кратные количества рутения, родия, палладия, 30-кратные осмия, 40-кратные золота, 150-кратные иридия, 450-кратные железа, 3000-кратные кобальта, 8000- кратные никеля.

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в таблице .

Продолжение таблицы

По известному способу открываемый минимум платины 4-10 мкг при предельном разбавлении 1:1-10, что соответствует пределу обнаружения 1 мкг/мл. Способ характеризуется 520

30

40

45

50

55

достаточно высокой избирательностью. Открытию платины мешают золото, равные количества осмия, 10-кратные палладия, 100-кратные иридия, 120- кратные железа.

Как видно из приведенных в таблице данных, только при введении тиомоче- вины до равновесной концентрации OjS -IO - 5-.10 М, серной кислоты 35 до равновесной концентрации 0,08 - 5,4м, выдерживании полученного раствора в течение 15-30 мин возможно определение платины с пределом обнаружения 2-10 мкг/мл. Время 15 - 30 мин необходимо для полного прохождения взаимодействия компонентов и образования комплекса тиомочевинЫ с платиной,, люминесценцию которого можно наблюдать с высокой точностью только после замораживания в среде жидкого азота.

Таким образом, предлагаемый способ определения платины по сравнению с известным позволяет в 2000 раз снизить предел обнаружения платины, увеличить избирательность ее определения в присутствии иридия в 1,5 раза, палладия в 2 раза, железа в 4 раза, осмия в 30 раз, золота в 40 раз. Формула изобретения

Способ люминесцентного определения платины, включающий обработку анализируемого раствора тиомочевиной,

л13941254

серосодержащим pearenxobf, о т п и -качестве серосодержащего реагента ис- чающийся тем, что, с цельюпользуют серную кислоту с равновесг снижения предела обнаружения и увели-ной концентрацией 0,08-5,4 М, получения избирательногти, в раствор вво-ченный раствор выдерживают 15-30 мин дят тиомочевииу до равнопесиой кон-замораживают жидким азотом и изме- центрации 0,8-10 - 5 , а вояют интенсивность люминесценции.