Способ определения железа в оловянных бронзах и латунях Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 

;о со

11409919

Изобретение относится к аналитической химии железа, а именно к фотометрическим методам количественного определения железа в оловянных бронзах и латунях.

Цель изобретения повьшение селективности и чувствительности определения.

Пример. Навеску бронзы 0,5 г ю содержанием железа 54,75 мкг/см (0; 219%) растворяют в 15 мл соляной кислоты и 2 мл азотной кислоты, упаривают досуха, добавляют 20 мл

рН .1,6 оптическая плотность не достигает максимального значения, линейная зависимость между концентрацией железа и оптической плотностью отсутствует. При значении рН 1,8 .образуется в растворе образуется осадок, использование фотометрического метода невозможно.

При концентрации тиомочевины меньше О,13 моль/дм не достигается полного маскирования меди и олова, оптическая плотность йе принимает максимального значения. При концентрации

1М раствора соляной кислоты к пере- 15 тиомочевины больше 0,3 моль/дм раст водят раствор в мерную колбу на вор . мутнеет вследствие образования 00 ют, Аликвоту 5 мл помещают в кол- осадка тиомочевины и ее соединений, бу на 50 мл, добавляют 10 мл 10%-нЬ- .1

го раствора тиомочевины, 20 мл воды,, При концентрации О-фёнантролина

2МП 3 -ного раствора О-фёнантролина, 20 меньше 5, моль/дм оптическая

рН .1,6 оптическая плотность не достигает максимального значения, линейная зависимость между концентрацией железа и оптической плотностью отсутствует. При значении рН 1,8 .образуется в растворе образуется осадок, использование фотометрического метода невозможно.

При концентрации тиомочевины меньше О,13 моль/дм не достигается полного маскирования меди и олова, оптическая плотность йе принимает максимального значения. При концентрации

тиомочевины больше 0,3 моль/дм раст вор . мутнеет вследствие образования осадка тиомочевины и ее соединений, 1

Изобретение относится к аналити ческой химии железа, а именно,к фото метрическим методам определения желе за в оловянных бронзах и латунях, и позволяет повысить селективность и чувствительность определения. Навес ку исследуемого сплава растворяют в смеси соляной и азотной кислот, упаривают досуха, создают кислотность раствора рН 1,6-1,8 добавлением соляной кислоты до концентрации (2,5- 1,5) 10 моль/дм , добавляют тиомо- чевину до концентрации 0,13- 0,31 моль/дм и раствор О-фёиантроли- надо концентрации (5,8-6,8) 10 моль/дн. Через 30 мин измеряют оптическую плотность и по градуировочному графику находят содержание железа. Чувствительность способа 0,2 мкг/см или с 0,01%. Определение проводят в присутствии кратных количеств: Си 210 ; Sn, Zn, РЪ 4 10 ; А1, Мп, Cd Ni 750; Ti 3. 1 табл. (Л

воды до метки. Через 30 мин измеряют оптическую плотность. Количественное содержание определяют по градуиро- вочному графику в интервале конце нтг ращий железа 0,2-2 мкг/см Найдено ; Fe - 55,50 ± 9,85 мкг/см. Состав бррнзы, %: Си 83,63, Sn 9,25, Ni 3,22, РЪ 2,51,

Использование соляной кислоты с концентрацией ( 2 ,5-1,5) 10 моль/дм позволяет установить кислотность с раствора с рН 1,6-1,8, При значении

0,57 71,25 71,38ti,06 1,3

1,08 135,60 133,,25 2,75

0,082 20,5 20,0+0,39 0,48

плотность раствора не достигает максимального значения. При концентрации 0-фёнаитролина больше 6,8-10 моль/дм возрастает оптическая плотность холостой пробы, вследствие чего уменьшаются воспроизводимость и чувствительность определения,

В таблице приведены примеры определения железа в медиых сплавах в присутствии Zn, Sn, Fb Ni, Al, Mn, Ti,

1,82

2,07

2,4

Формула изобретениячто, с целью повышения селективности

Способ определения железа в чувствительности О-фёнаитролин исвянных бронзах и латуняк, включающийпользуют с концентрацией (5,8г

образование комплекса железа с 0-фё-6,8) Ю моль/дм , определение провонантролином в среде минеральной кис-дят в присутствии смеси тиомочевины

лоты с последующей количественной ре-с концентрацией 0,13-0,31 моль/дм к

гистрацией железа фотометрическим ме-хлористо-водородной кислоты с концен

, отличающийся тем,трацией (2,5-1,5)40 моль/дм.